[發明專利]一種土壤重金屬淋洗液的制備和使用方法

有效

• 申請號: 201810408083.6
• 申請日: 2018-05-02
• 公開（公告）號: CN108795438B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 楊大偉
• 申請（專利權）人: 廈門翼臻環?？萍加邢薰?/a>
• 主分類號: B09C1/02
• 分類號: B09C1/02;C09K17/40
• 代理公司: 廣州天河萬研知識產權代理事務所(普通合伙) 44418
• 代理人: 劉強;陳軒

本發明公開了一種土壤重金屬淋洗液的制備和使用方法，通過高溫煅燒法制備介孔結構的四氧化三鐵磁性納米顆粒，并將一步法制得的EDTA?季銨鹽離子液體負載于所述四氧化三鐵磁性納米顆粒上，然后溶于草酸配制成EDTA?季銨鹽離子液體修飾磁性納米顆粒的土壤重金屬淋洗液，最后通過化學淋洗的方式修復重金屬污染土壤。本發明制備的離子液體修飾磁性納米顆粒，制備方法簡單方便，可以高效脫出土壤中的重金屬，另外，由于磁性納米顆粒在外磁場的作用下，易于回收利用，淋洗液消耗量少，不存在淋洗液后續處理問題，具有較好的工業化應用前景。

技術領域

本發明涉及土壤修復技術領域，尤其涉及一種土壤重金屬淋洗液的制備和使用方法。

背景技術

土壤淋洗技術是目前報道較多的土壤修復技術之一，具有修復效率高、見效快等、投資及消耗較少等優點，可用于處理高、中水平的污染土壤。現有水系淋洗液在土壤修復過程中，淋洗液用量大，淋洗液處理困難，難以回收利用，同時存在生物降解性差等特點。

介孔材料是一種孔徑介于微孔與大孔之間的具有巨大比表面積和三維孔道結構的新型材料。按照化學組成分類，介孔材料一般可分為硅系和非硅系兩大類，非硅系介孔材料主要包括過渡金屬氧化物、磷酸鹽和硫化物等。四氧化三鐵是過渡金屬氧化物中應用最為廣泛的一種磁性材料，由于其成本低、無毒無污染以及良好的生物相容性等特點，廣泛應用在催化劑、藥物載體、吸波材料等方面。

離子液體是由帶正電荷的離子和帶負電荷的離子構成，在-100℃和200℃間呈液體狀態，具有不揮發、熱穩定性好、結構可設計、可回收再利用等優點。本發明人指在通過簡單的制備方法將離子液體負載于磁性四氧化三鐵介孔材料上，由于介孔材料的高比表面積，僅需少量的離子液體即可完成重金屬污染土壤的修復，同時淋洗液在外磁場的作用下易于回收利用。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種生物柴油的制備方法，本發明制備的離子液體修飾磁性納米顆粒，制備方法簡單方便，可以高效脫出土壤中的重金屬，另外，由于磁性納米顆粒在外磁場的作用下，易于回收利用，淋洗液消耗量少，不存在淋洗液后續處理問題，具有較好的工業化應用前景。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種土壤重金屬淋洗液的制備和使用方法，通過高溫煅燒法制備介孔結構的四氧化三鐵磁性納米顆粒，并將一步法制得的EDTA-季銨鹽離子液體負載于所述四氧化三鐵磁性納米顆粒上，然后溶于草酸配制成EDTA-季銨鹽離子液體修飾磁性納米顆粒的土壤重金屬淋洗液，最后通過化學淋洗的方式修復重金屬污染土壤。

相應地，所述的土壤重金屬淋洗液的制備方法，包括以下步驟：

步驟a)：將六水三氯化鐵、檸檬酸、脲素和水按照摩爾比為0.8～1.2∶0.8～1.2∶2～3∶50～100的比例混合后攪拌均勻，得到混合液；

步驟b)：將步驟a)得到的混合液經過120℃真空干燥1～2h，采用檸檬酸和去離子水反復洗滌至中性，真空抽濾、干燥后得到中間材料；

步驟c)：將步驟b)得到的中間材料研磨粉碎后，在氬氣氣氛的管式爐中，經過90～150min升溫至400～500℃煅燒，保溫2～3h后快速降溫至室溫，得到介孔四氧化三鐵顆粒；

步驟d)：將EDTA二鈉鹽和丁基三甲基氯化銨加入反應釜，過濾去除鈉鹽，60～80℃加熱攪拌60min～90min，制得EDTA-季銨鹽離子液體，將上述EDTA-季銨鹽離子液體和步驟c)得到的介孔四氧化三鐵顆粒采用超聲攪拌的方式均勻溶于草酸溶劑中，超聲攪拌30min～60min，使EDTA-季銨鹽離子液體均勻的負載在磁性四氧化三鐵納米顆粒的草酸溶劑中，得到EDTA-季銨鹽離子液體修飾磁性納米顆粒的土壤重金屬淋洗液。

優選的，所述EDTA二鈉鹽和丁基三甲基氯化銨的摩爾比為1∶1～1.5。