[發(fā)明專(zhuān)利]一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810404799.9
• 申請(qǐng)日: 2018-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108689828A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊明明;蘇醒;俞菊榮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蘇州萊克施德藥業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C51/09
• 分類(lèi)號(hào): C07C51/09;C07C61/39
• 代理公司: 南京常青藤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32286
• 代理人: 金迪

1.一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將磷酰基乙酸三乙酯和催化劑在醚類(lèi)惰性溶劑中溶解，在一定反應(yīng)溫度下滴加氧化苯乙烯，并在該溫度下反應(yīng)一定時(shí)間，得到中間產(chǎn)物2-苯基環(huán)丙烷甲酸乙酯；

S2、將所述S1步驟的反應(yīng)液濃縮去除有機(jī)溶劑，加入堿液水解，再用酸液進(jìn)行酸化，過(guò)濾，烘干得到最終產(chǎn)物2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法，其特征在于，所述S1步驟中的醚類(lèi)惰性溶劑為四氫呋喃或乙二醇二甲醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法，其特征在于，所述S1步驟中的醚類(lèi)惰性溶劑與氧化苯乙烯的質(zhì)量比為4:1～6:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法，其特征在于,所述S1步驟中的磷酰基乙酸三乙酯與氧化苯乙烯的摩爾量比為2:1～2.5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法，其特征在于，所述S1步驟中的催化劑為叔丁醇鉀或叔丁醇鈉。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法，其特征在于，所述S1步驟中的催化劑與氧化苯乙烯的摩爾量比為2:1～2.5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法，其特征在于，所述S1步驟中的反應(yīng)溫度為60～80℃，反應(yīng)時(shí)間10-12h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法，其特征在于，所述S2步驟中的堿液為5mol/L氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉與氧化苯乙烯的摩爾量比為2:1～2.5:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-苯基環(huán)丙烷-1-羧酸合成方法，其特征在于，所述S2步驟中的酸液為5mol/L鹽酸，鹽酸與氧化苯乙烯的摩爾量比為5:1～6:1。