[發(fā)明專利]一種檢測造紙法再造煙葉液體樣品中致香物質(zhì)的方法及其前處理方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810403071.4
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108593817A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林曉利;嚴(yán)新龍
• 申請（專利權(quán)）人: 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司;上海煙草集團(tuán)太倉海煙煙草薄片有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/02
• 代理公司: 上海光華專利事務(wù)所(普通合伙) 31219
• 代理人: 金彥;許亦琳

本發(fā)明提供了一種檢測造紙法再造煙葉液體樣品中致香物質(zhì)的方法及其前處理方法，所述前處理方法利用冷凍干燥技術(shù)對造紙法再造煙葉液體中的致香物質(zhì)進(jìn)行富集，使用有機(jī)溶劑萃取樣品中的目標(biāo)化合物進(jìn)行分析，去除造紙法再造煙葉液體中大部分的水分，提高有機(jī)溶劑對目標(biāo)化合物的萃取效率，且相比于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮減少目標(biāo)化合物的損失，是一種操作簡單、方便，適用于檢測檢測造紙法再造煙葉液體樣品中致香物質(zhì)的方法及其前處理方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于造紙法再造煙葉技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種檢測造紙法再造煙葉液體樣品中致香物質(zhì)的方法及其前處理方法。

背景技術(shù)

造紙法再造煙葉作為卷煙的重要組成部分，是將煙梗、碎煙片、煙末等經(jīng)水萃取后固液分離，可溶部分經(jīng)濃縮后制成涂布液，不溶部分經(jīng)過制漿、抄造、涂布、干燥等過程制得。對造紙法再造煙葉原料、過程及成品中致香物質(zhì)的檢測需要用有機(jī)溶劑對樣品進(jìn)行前處理，但由于液體樣品如萃取液、白水等致香物質(zhì)含量低，直接溶劑萃取后檢測誤差大，因此在前處理過程中一般需要先對其進(jìn)行濃縮富集，然后再進(jìn)行有機(jī)溶劑萃取。常用的濃縮方式是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，即在真空條件下加熱濃縮，一般溫度較高，容易造成對熱不穩(wěn)定化合物的損失，導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種檢測造紙法再造煙葉液體樣品中致香物質(zhì)的方法及其前處理方法，所述前處理方法利用冷凍干燥技術(shù)對造紙法再造煙葉液體中的致香物質(zhì)進(jìn)行富集，使用有機(jī)溶劑萃取樣品中的目標(biāo)化合物進(jìn)行分析，去除造紙法再造煙葉液體中大部分的水分，提高有機(jī)溶劑對目標(biāo)化合物的萃取效率，且相比于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮減少目標(biāo)化合物的損失，是一種操作簡單、方便、檢測可靠，適用于檢測造紙法再造煙葉液體樣品中致香物質(zhì)的方法及其前處理方法。所述方法能夠同時(shí)處理多個(gè)樣品，且操作簡單易行。

為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本發(fā)明第一方面提供一種檢測造紙法再造煙葉液體樣品中致香物質(zhì)的前處理方法，包括以下步驟：

1)將造紙法再造煙葉液體進(jìn)行預(yù)凍；

取一定量的待測液體樣品于物料盤中，將裝有液體樣品的物料盤進(jìn)行預(yù)凍；

2)將預(yù)凍得到的物料進(jìn)行冷凍干燥；

將預(yù)凍好裝有樣品的物料盤轉(zhuǎn)移至干燥架上，將干燥架放到冷肼的假蓋上，罩下有機(jī)玻璃罩，打開制冷機(jī)和真空泵進(jìn)行濃縮。

3)將冷凍干燥得到的物料融化后進(jìn)行有機(jī)溶劑萃取。

優(yōu)選地，步驟1)中，還包括如下技術(shù)特征中的至少一項(xiàng)：

1)所述造紙法再造煙葉液體為白水或萃取液或，所述白水為紙機(jī)成型網(wǎng)部真空脫除的白水，所述萃取液取自離心機(jī)后；

2)預(yù)凍溫度為-16～-60℃，如-16～-45℃或-45～-60℃；

3)預(yù)凍時(shí)間為2～12h，如2～6h或6～12h；

4)所述預(yù)凍在冷凍干燥機(jī)的冷肼或冰箱中進(jìn)行。

優(yōu)選地，步驟2)中，還包括如下技術(shù)特征中的至少一項(xiàng)：

1)冷凍干燥的真空度為5～20pa，如5～10pa或10～20pa；

2)冷凍干燥時(shí)間為8～12h，如8～10h或10～12h。

優(yōu)選地，還包括：將冷凍干燥得到的物料融化后進(jìn)行有機(jī)溶劑萃取。

更優(yōu)選地，還包括如下技術(shù)特征中的至少一項(xiàng)：

1)所述有機(jī)溶劑為甲基叔丁基醚；

2)萃取方法為：稱取0.5g融化后的物料，加入內(nèi)標(biāo)溶液、有機(jī)溶劑，混勻后超聲萃取或渦旋震蕩，靜置；然后離心，取上清液。