[發(fā)明專利]Ag-Au納米合金顆粒的制備方法

有效

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• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108515190B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 唐成穎;蘇婷;肖皓霖;賀超
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 夏艷

本發(fā)明涉及Ag?Au納米合金顆粒的制備方法及勻晶熔化溫度的測定方法，均采用化學還原法制備Ag?Au納米合金顆粒，并用方法在合金表面包覆一層SiO₂；通過紫外?可見分光光度計(UV?vis)、高分辨透射電鏡(HRTEM)對樣品的光譜和形貌結構進行表征；通過差式掃描量熱儀(DSC)同時獲得納米與塊體顆粒的熔化信息。

技術領域

本發(fā)明涉及無機材料制備技術領域，尤其涉及一種Ag-Au納米合金顆粒的制備方法。

背景技術

弗萊明·貝森巴赫，也是我國著名的外籍院士，在獲得“中國國際科技合作獎”時就表示，納米科技已迅速融入生活，未來會發(fā)揮更重要的作用。最早提出納米概念的是Feynman，他是著名的理論物理學家也是諾貝爾獎獲得者，他曾在1959年說：“如果人們對細微尺度的物質可以進行操縱的話，可以擴大人們對物性了解的范圍”。納米銀顆粒由于具有獨特的光學、電學、聲學、催化和化學反應性質，而在許多領域具有廣闊的應用前景。納米合金顆粒具有不同于單組份金屬的催化性能、光學、電學、表面等離子體共振以及表面增強拉曼散射(SERS)等特性，其綜合性能遠優(yōu)于各單組元，其中銀體系納米合金備受關注。研究相對較熱門的是Ag-Pd，Ag-Au，Ag-Cu，Ag-Pt等幾種二元體系。研究表明,實驗條件、金屬離子與還原劑相互作用的動力學以及穩(wěn)定劑在金屬納米合金顆粒上的吸附情況強烈影響金屬納米合金顆粒的尺寸、形貌、穩(wěn)定性和性能。因此,關于納米合金顆粒的形貌、尺寸、結構等控制合成已成為納米科學領域的研究熱點。隨著納米材料制備技術的不斷創(chuàng)新和發(fā)展，對研究納米材料的結構、性能提供了重要的基礎條件，因此也推動了納米材料科學技術的發(fā)展。納米材料的制備方法很多，常用的制備方法主要包括：物理方法和化學方法。物理方法其宗旨是從大到小，即將大塊材料通過物理的方法，讓物體的尺寸至少有一維達到納米尺寸范圍。化學方法的宗旨是從小到大，即從分子或原子級別來控制其生長過程，讓物質的尺度達到納米尺寸范圍。本發(fā)明就是利用液相化學還原法來獲得納米顆粒。Ganesh Suyal在2003年就用溶膠凝膠的方法制備Ag-Cu二元納米合金顆粒，他先用硝酸銀為前軀體制備出銀溶膠，再加入一定量的硝酸銅制備出一定摩爾比的Ag-Cu二元納米顆粒；2009年南京大學朱潔軍等通過溶膠凝膠法，在超聲波振動的條件下先制備出納米Ag顆粒再制備Au包覆層，對core-shell結構的納米Ag-Au合金顆粒的生長進行了研究，制備出不同粒徑的納米顆粒。2005年印度研究者Parthasarathi Bera也通過溶膠凝膠法在硅酸鹽溶液中一步合成了Au-Ag、Au-Pd等納米合金顆粒。但相關Ag-Au納米顆粒合金容易團聚，均勻性差，容易產生對相轉變溫度測定的影響。而納米的相變溫度關系到納米顆粒的使用范圍，所以準確測定Ag-Au納米合金顆粒相轉變溫度尤為重要。

發(fā)明內容

為解決上述技術問題，本發(fā)明的目的是提供簡便可行的Ag-Au納米合金顆粒的制備及勻晶熔化溫度的測定方法，考慮相關Ag-Au納米合金粒子容易團聚及產生對相轉變溫度測定的影響因素，采用濕化學方法制備Ag-Au納米合金顆粒，在進行表征的基礎上用差示掃描量熱儀測定各個關鍵合金的相轉變溫度，為防止納米顆粒團聚及其對相轉變溫度測定的影響，將制備的合金顆粒用SiO₂進行包覆，使得到穩(wěn)定的Ag-Au@SiO₂核殼結構，在進行紫外-可見分光光度計(UV-vis)和原位透射電子顯微鏡(HRTEM)表征的基礎上用差示掃描量熱儀(DSC)即可準確測定納米粒子各個關鍵相轉變溫度。

一種Ag-Au納米合金顆粒的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)，配置0.01mol/L的AgC₂H₃O₂溶液和0.01mol/L的HAuCl₄溶液，對已配制的溶液分別按照Ag：Au＝x:y的原子比例進行混合，配置20ml溶液；

步驟(2)，往步驟(1)所配AgxAuy溶液中滴加2-4ml檸檬酸鈉溶液(質量分數(shù)為0.5-2％)；之后向溶液滴加去離子水進行稀釋至金屬離子濃度為0.01-0.03mmol/L為止；