[發明專利]一種鎳-貴金屬雙金屬氣凝膠催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201810401701.4
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108435207B
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 陳霖;黃晴宇;陳鵬;劉偉鋒;張杜超;楊天足
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/18
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1.一種鎳-貴金屬雙金屬氣凝膠催化劑的制備方法， 鎳-貴金屬雙金屬氣凝膠催化劑成分按質量百分含量計，Ni含量為5-15%，MgO含量為5-15%，貴金屬含量為0.001-0.3%，余量為Al₂O₃；所述貴金屬為Pt、Ru、Rh、Ir、Ag中的一種或多種，其特征在于包括以下步驟：

（1）以Ni、Mg和Al的無機鹽為原料，采用溶膠-凝膠法制備Ni-Mg-Al水凝膠，并使用去離子水和無水乙醇抽濾洗滌，得到Ni-Mg-Al醇凝膠，Ni、Mg和Al的無機鹽為其硝酸鹽、硫酸鹽和氯化物中的一種或多種；

（2）使用貴金屬的無機鹽和無水乙醇配制其乙醇溶液，根據Ni-Mg-Al凝膠中Ni質量百分含量調整乙醇溶液中貴金屬的質量，貴金屬的無機鹽包括貴金屬氯化物、氯酸鹽和硝酸鹽中的一種或多種；

（3）將步驟（1）所得的Ni-Mg-Al醇凝膠混入步驟（2）所得含貴金屬的乙醇溶液中，并超聲分散10-30min；

（4）將超聲分散后的醇凝膠和含貴金屬乙醇溶液混合物移入高壓反應釜，在260℃，9-12MPa條件下進行超臨界干燥2-4h，然后維持溫度，以2-10mL/min速度將乙醇放出以干燥產品，制備Ni-貴金屬-Mg-Al氣凝膠粉體；

（5）將Ni-貴金屬-Mg-Al氣凝膠粉體在空氣氣氛中600-850℃焙燒2-6h，在氫氣體積比例為50-100%的氫氣/惰性氣氛混合氣體中750-800℃還原2-3h，得到Ni-貴金屬雙金屬氣凝膠催化劑。

2.如權利要求1所述的鎳-貴金屬雙金屬氣凝膠催化劑的制備方法，其特征在于：貴金屬與Ni的質量百分含量關系滿足：

貴金屬%=0.0024(Ni%)²-0.076(Ni%)+0.62；

3.如權利要求1所述的鎳-貴金屬雙金屬氣凝膠催化劑的制備方法，其特征在于：所述惰性氣氛為氮氣、氬氣或氦氣中的一種或多種。