[發明專利]一種功能化石墨烯-碳納米管增強環氧樹脂復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810401499.5
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108530841A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 張慶
• 申請（專利權）人: 蕪湖市寶藝游樂科技設備有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/06;C08K3/04;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/36
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 方琦

1.一種功能化石墨烯-碳納米管增強環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，將石墨烯粉末、二環己基碳二亞胺加入偶聯劑中超聲分散，加熱反應，冷卻后離心、洗滌、真空干燥得功能化石墨烯；將多壁碳納米管加入混酸中，超聲回流，減壓抽濾，加入N-N二甲基乙酰胺中，超聲振蕩，再加入環氧樹脂混合溶解，加熱攪拌，降溫后抽濾得到功能化碳納米管；把功能化石墨烯、碳納米管分散到丙酮中超聲得組分A；將納米氧化鋁、親水性納米氧化硅和環氧樹脂用研磨機混合得組分B；將兩組分混勻，超聲處理，放入烘箱中除丙酮，加入固化劑和促進劑，磁力攪拌真空脫泡；將所得環氧混合物注入模具中，在真空烘箱中固化成型，冷卻至室溫得到環氧樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種功能化石墨烯-碳納米管增強環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：

（1）有機硅烷修飾石墨烯的合成：

將0.1-0.2份黑色石墨烯粉末、0.05-0.1份二環己基碳二亞胺加入到47-50份硅烷偶聯劑中，超聲分散1-2h后，在74-76℃下反應10-12h，冷卻后離心、洗滌、真空干燥，得到有機硅烷修飾石墨烯粉末；

（2）碳納米管的表面修飾：

將0.1-0.2份多壁碳納米管加入混酸中，在78-82℃水浴中超聲回流1-2h，減壓抽濾，將所得酸化的碳納米管加入N-N二甲基乙酰胺中，超聲振蕩均勻，再加入1-2份環氧樹脂混合溶解，在78-82℃下攪拌36-40h，降至室溫后進行抽濾，得到環氧基功能化碳納米管；

（3）環氧樹脂復合材料的制備：

把(1)、(2)中所得物料分散到78-85份丙酮中，用細胞粉碎機超聲處理1-2h得組分A；將4-5份納米氧化鋁、2-4份親水性納米氧化硅和90-100份環氧樹脂用三輥研磨機混合三次得組分B；將組分A、B混合攪拌均勻，用細胞粉碎機超聲處理1-2h，放入80-82℃烘箱中處理20-24h去除丙酮，加入固化劑和促進劑，磁力攪拌下真空脫泡；

在模具表面涂上脫模劑，放入真空烘箱預熱，取出模具再涂一層脫模劑，將所得環氧混合物注入模具中，放入160-163℃真空烘箱中9-10h固化成型，冷卻至室溫，得到所述環氧樹脂復合材料。

3.根據權利要求2所述的一種功能化石墨烯-碳納米管增強環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中硅烷偶聯劑為KH550。

4.根據權利要求2所述的一種功能化石墨烯-碳納米管增強環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）（3）中環氧樹脂為雙酚-A型環氧樹脂E51。

5.根據權利要求2所述的一種功能化石墨烯-碳納米管增強環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中固化劑為二乙基甲苯二胺或甲基六氫苯酐，促進劑為吡啶。