[發明專利]一種己二腈的合成方法在審
| 申請號: | 201810401441.0 | 申請日: | 2018-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN108640854A | 公開(公告)日: | 2018-10-12 |
| 發明(設計)人: | 丁全有;楊安明;李寧;李日翔;任苗苗;王淑元 | 申請(專利權)人: | 山東豪邁化工技術有限公司 |
| 主分類號: | C07C253/10 | 分類號: | C07C253/10;C07C255/04 |
| 代理公司: | 北京煦潤律師事務所 11522 | 代理人: | 梁永芳 |
| 地址: | 266000 山東省青*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 己二腈 合成 反應器 丁二烯 氫氰酸 連續性反應 催化體系 反應安全 合成技術 間歇反應 工藝流程 制備 | ||
1.一種己二腈的合成方法,其特征在于,使丁二烯、氫氰酸及催化體系在連續性反應器中發生反應,得到包含己二腈的產物。
2.根據權利要求1所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述丁二烯、氫氰酸在催化體系的作用下直接經過一步氰氫化反應,得到包含己二腈的產物。
3.根據權利要求1或2所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述連續性反應器選用微通道反應器或管式反應器。
4.根據權利要求3所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述己二腈的合成方法包括如下步驟:
將丁二烯、氫氰酸先在混合裝置混合后,再注入所述連續性反應器中;
優選的,將所述丁二烯、氫氰酸分別通過輸送裝置注入所述混合裝置中;
優選的,所述輸送裝置選用泵或文丘里噴射器。
5.根據權利要求4所述的己二腈的合成方法,其特征在于,將催化體系和載體混合后,注入所述連續性反應器中;
優選的,將所述催化系統和載體先加入預混裝置中混合后,再通過輸送裝置注入所述連續性反應器中。
6.根據權利要求1-2、4-5任一項所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述丁二烯和氫氰酸的摩爾比為0.3:1-3:1;
優選的,所述丁二烯和氫氰酸的摩爾比為0.5:1-2.5:1;
優選的,所述丁二烯和氫氰酸的摩爾比為1:1-2.5:1。
7.根據權利要求6所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述催化體系包括金屬催化劑、含磷配體及路易斯酸;其中,
金屬催化劑、含磷配體、路易斯酸的摩爾比為1:(4-11):(2-8);優選的,金屬催化劑、含磷配體、路易斯酸的摩爾比為1:(5-7):(3-6;);
所述金屬催化劑與丁二烯的摩爾比為1:(100-300)。
8.根據權利要求7所述的己二腈的合成方法,其特征在于,
所述金屬催化劑選用鎳催化劑、鈷催化劑及鉬催化劑中的一種或幾種;和/或
所述路易斯酸選用氯化鋅、三氯化鋁、硫酸鋅、氯化亞鐵、氯化鐵、三氟化硼、五氯化鈮、四氯化錫中的一種或幾種;和/或
所述含磷配體選用亞磷酸三苯酯、亞磷酸三鄰甲苯酯、亞磷酸三間甲苯酯、亞磷酸三對甲苯酯中的一種或幾種。
9.根據權利要求4或5所述的己二腈的合成方法,其特征在于,
所述載體的加入量滿足:催化體系與載體混合后的固液比小于50%;優選的,催化體系與載體混合后的固液比小于20%;
優選的,所述載體包括乙醇、甲醇、二氯甲烷、二氯乙烷中的一種或幾種。
10.根據權利要求1-2、4-5、7-8任一項所述的己二腈的合成方法,其特征在于,
所述丁二烯、氫氰酸及催化體系在連續性反應器中的反應溫度為20-300℃,優選為30-180℃,進一步優選為60-90℃;和/或
所述丁二烯、氫氰酸及催化體系在連續性反應器中的反應壓力為0.3-2MPa,優選為0.5-1.5Mpa,進一步優選為0.7-1.2MPa。
11.根據權利要求10所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述丁二烯、氫氰酸及催化體系在連續性反應器中的停留時間20min-3h,優選為25min-1.5h,進一步優選為30min-1h。
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