[發(fā)明專利]一種一鍋法制備1,2-氨基醇類化合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810401056.6
• 申請(qǐng)日: 2018-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108484451B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘芳銳;汪雨凡;白玉龍;盧訓(xùn)博;張玉龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C303/34
• 分類號(hào): C07C303/34;C07C307/02
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 夏惠忠

1.一種一鍋法制備1,2-氨基醇類化合物的方法，包括以下步驟：

（1）在容器中，加入烯烴、氮源，所述的烯烴具有下述式1所示結(jié)構(gòu)，所述的氮源具有下述式2所示的結(jié)構(gòu)，然后加入水作為溶劑，加入催化劑和氧化劑進(jìn)行反應(yīng)得到具有式3所示結(jié)構(gòu)的化合物；所述催化劑為銠催化劑Rh₂(esp)₂；所述氧化劑為二乙酸碘苯；

（2）以溶劑水直接作為親核試劑使步驟（1）得到的具有式3所示結(jié)構(gòu)的化合物原位開(kāi)環(huán)即可得到具有式4所示結(jié)構(gòu)化合物，即1,2-氨基醇類化合物；

上述式1、式2、式3和式4中，R₁、R₂、R₃、R₄為烷基或者芳基，R₅為磺酰基或磺酸酯基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氮源具有如下式1a-7a任一所示結(jié)構(gòu)：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的烯烴相對(duì)于氮源的用量為1.2-1.5當(dāng)量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的催化劑相對(duì)氮源的用量為0.1-2 mol%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的氧化劑相對(duì)氮源的用量為1-2當(dāng)量。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）的反應(yīng)溫度為4-40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中開(kāi)環(huán)的條件具體是：反應(yīng)體系溫度為40℃-65℃，反應(yīng)體系pH為2-12。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟（2）中開(kāi)環(huán)的條件具體是：反應(yīng)溫度為65℃，反應(yīng)體系pH為4。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中還包括提純步驟，具體包括以下步驟：

S1：當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)體系中加入適量水，于分液漏斗中用二氯甲烷萃取；

S2：將上述二氯甲烷溶液經(jīng)干燥，過(guò)濾并將有機(jī)相減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)品；

S3：使用100～200目的硅膠和石油醚裝柱，上柱，并將步驟（2）中所述的粗產(chǎn)品用二氯甲烷溶解裝于硅膠柱子的上端部；

S4：用石油醚/乙酸乙酯混合溶劑進(jìn)行洗脫，并將有機(jī)相減壓濃縮除去溶劑，真空干燥得到提純的1,2-氨基醇類化合物。