[發明專利]一種異戊二烯分散聚合制備白炭黑復合橡膠材料的方法在審
| 申請號: | 201810399996.6 | 申請日: | 2018-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN108503742A | 公開(公告)日: | 2018-09-07 |
| 發明(設計)人: | 王慶剛;王亮;咸漠;趙夢夢;王曉武 | 申請(專利權)人: | 中國科學院青島生物能源與過程研究所 |
| 主分類號: | C08F136/08 | 分類號: | C08F136/08;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/36;C08L83/04 |
| 代理公司: | 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211 | 代理人: | 劉景祥 |
| 地址: | 266101 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 白炭黑 制備 分散聚合 異戊二烯 復合橡膠材料 無水無氧條件 白炭黑分散劑 清潔化生產 工藝操作 國家綠色 節能環保 抗老化劑 橡膠制品 乙醇洗三 制備工藝 制備過程 淬滅劑 疏水性 引發劑 甲苯 補強 恒重 | ||
1.一種異戊二烯分散聚合制備白炭黑復合橡膠材料的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)在無水無氧條件下,向反應容器中加入疏水性白炭黑和甲苯;
(2)在無水無氧條件下,向反應容器中加入引發劑和單體異戊二烯;
(3)進行分散聚合反應;
(4)向反應體系中加入淬滅劑和抗老化劑;
(5)所得固體用乙醇洗三次,真空干燥至恒重。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中所述的疏水性白炭黑是以親水性氣相二氧化硅為基礎,經過二甲基二氯硅烷、二甲基聚硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、辛基硅烷、六甲基二硅氮烷或甲基丙烯酰基硅烷中的一種或二種以上進行后處理得到的疏水性氣相二氧化硅。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中所述疏水性白炭黑與步驟(2)中所述單體異戊二烯的質量比為(0.01-1):1。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中所述疏水性白炭黑與甲苯質量比為1:(5-100)。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述的引發劑為二氯乙基鋁、一氯二乙基鋁、倍半乙基鋁中的任意一種。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)所述引發劑與單體異戊二烯的摩爾比例為1:(50-1000)。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(3)所述的分散聚合反應,反應溫度為0℃-50℃,反應時間為2-4h。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(4)中所述的淬滅劑為甲醇:鹽酸(V/V)為50:1的混合液,步驟(4)中所述的淬滅劑與步驟(1)中所述甲苯體積比為1:1;所述的抗老化劑為1%(W/W)的2,6-二叔丁基對甲酚的乙醇溶液,步驟(4)中所述的抗老化劑與步驟(1)中所述甲苯體積比為1:10。
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