[發明專利]一種生產高品質不溶性硫磺的方法及采用該方法生產所得硫磺產品

有效

• 申請號: 201810399796.0
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108516525B
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發明（設計）人: 陳杰;胡建敏
• 申請（專利權）人: 上海京海(安徽)化工有限公司
• 主分類號: C01B17/12
• 分類號: C01B17/12;C08K3/06;C08L21/00
• 代理公司: 34134 安徽知問律師事務所
• 代理人: 韋超峰;胡鋒鋒

本發明公開了一種生產高品質不溶性硫磺的方法及采用該方法生產所得硫磺產品，屬于硫磺生產技術領域。本發明的高品質不溶性硫磺的生產方法，采用低溫熔融法制備得到中含量不溶性硫磺半成品，然后經萃取、二次干燥、過篩、和充油處理即得本發明的高品質不溶性硫磺，其中，二次干燥處理時將萃取后獲得的產品與適量的穩定劑混合均勻后一起進行干燥處理，該穩定劑由過硫酸銨和乙基鈉黃藥制備得到，充油時向其中添加一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚。采用本發明的生產方法可以有效提高所得不溶性硫磺的熱穩定性和分散性能，從而保證其應用效果。

技術領域

本發明屬于硫磺生產技術領域，更具體地說，涉及一種生產高品質不溶性硫磺的方法及采用該方法生產所得硫磺產品。

背景技術

不溶性硫磺又稱為彈性硫或聚合硫，由大量硫原子通過聚合而成的線性高分子，相對分子質量可達數萬，是一種無毒、可燃的黃色粉末，因其不溶于二硫化碳而得名，它是普通硫磺的高聚合形態的同素異形體和高分子改性品種。目前，不溶性硫磺絕大多數用于橡膠工業，其作為一種橡膠工業的高級促進劑和硫化劑被廣泛應用于輪胎及其它橡膠復合制品的生產制造中，諸如輪胎的胎體膠料、緩沖膠料、白胎側膠及翻胎、膠管、膠帶等橡膠與骨架材料粘合的膠料中，也可用于電纜、膠輥、油封、膠鞋等橡膠制品的膠料中，同時也應用于硫磺用量大的淺色橡膠制品中。

隨著道路交通的改善和汽車工業的發展，不斷提高的汽車速度對輪胎提出了更高要求，子午線輪胎將取代普通斜膠胎，成為輪胎工業發展的必然趨勢，作為子午線輪胎的首選橡膠硫化劑，不溶性硫磺的需求量隨之逐年增加。通過多年的研究改進，雖然我國的不溶性硫磺工藝取得了長足的進步，生產規模逐漸擴大，產品性能逐漸提高，但是和國外性能優異的產品相比，還是不具備競爭能力，尤其是不溶性硫磺的熱穩定性和分散性能。熱穩定性和分散性能可以說對不溶性硫磺產品的應用起到至關重要的作用，其中由于不溶性硫磺是一種亞穩態物質，單獨使用時穩定性會隨溫度升高而變差，且含量會隨貯存時間延長而逐步降低，而分散性能則直接影響到硫磺與膠料的混合均勻性，因此熱穩定性和分散性能的好壞直接對橡膠產品，如車輪輪胎的使用性能和壽命具有較大的影響。因此，如何提高生產所得不溶性硫磺的熱穩定性及分散性能對于其在橡膠制品中的應用就具有重要的意義。

目前，針對不溶性硫磺的熱穩定性和分散性能相對較差的問題，我國大部分不溶性硫磺生產廠家通常是通過在硫磺生產過程中添加一定的添加劑，如熱穩定劑和表面活性劑來提高其熱穩定性和分散性能。如，中國專利申請號為200810141306.3的申請案公開了一種橡膠用不溶性硫磺的生產工藝，該申請案以普通硫磺為原料，在250℃-350℃的條件下熔融，然后于600℃-850℃氣化，然后淬冷掛片，干燥，粉碎，萃取，萃取完畢后添加由抗氧劑、異丁基黃藥和苯乙烯組成的復合穩定劑，其中抗氧劑、異丁基黃藥與烯怪的質量比例為1-2:1-3:0.5-2。該申請案通過在硫磺生產過程中添加上述復合穩定劑，從而在一定程度上能夠提高所得硫磺產品的熱穩定性，但所得硫磺產品的熱穩定性仍有待進一步提高，且其在長期存放過程中的耐熱穩定性還易發生退化現象，從而影響其后續在輪胎等橡膠產品中的使用性能。

又如，中國專利申請號為2015103967 36.X，申請日為：2015年07月08日，發明創造名稱為：一種改善不溶性硫磺分散性的方法，該申請案選擇熔點或軟化點在40-100℃的有機物作為分散性材料，在不溶性硫磺充油前，加熱使分散性材料保持熔融態，然后將熔融的分散性材料以霧狀均勻噴至不溶性硫磺表面，對不溶性硫磺表面的微孔進行填封，待分散性材料與不溶性硫磺充分混合后再進行充油。該申請案通過將熔點或軟化點在40-100℃的有機物以熔融態添加到不溶性硫磺中作為分散劑，然后再進行充油處理，從而在一定程度上能夠提高所得不溶性硫磺產品的分散性能，但其操作較為復雜，需要額外增加一道工序。

發明內容

1.發明要解決的技術問題