[發(fā)明專利]一種90°交互共生的多級(jí)孔ZSM-5分子篩的制備方法

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• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN108439429A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 奚紅霞;顏欣;劉寶玉;鄭軻
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B39/40
• 分類號(hào): C01B39/40
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;馮振寧

1.一種90°交互共生的多級(jí)孔ZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將剛性Bola型季銨模板與水混合均勻制成A液；將偏鋁酸鈉、氫氧化鈉與水混合制成B液；正硅酸乙酯為C液；

（2）在攪拌的條件下，將A液加入到B液中獲得D液，繼續(xù)攪拌；

（3）在攪拌的條件下，將C液加入到D液中，出現(xiàn)凝膠狀，繼續(xù)攪拌；

（4）將步驟（3）所得凝膠進(jìn)行水熱晶化，晶化結(jié)束后過濾、洗滌、干燥；

（5）將步驟（4）所得產(chǎn)物焙燒以去除模板，即得到多級(jí)孔ZSM-5分子篩。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述剛性Bola型季銨模板的制備包括以下步驟：

將4,4′-二羥基聯(lián)苯和1,10-二溴癸烷溶解于氫氧化鉀的乙醇溶液中，在N₂環(huán)境下回流，產(chǎn)物冷卻后，洗滌過濾、干燥，得到固體產(chǎn)物1，標(biāo)記為BC_ph-10Br；將BC_ph-10Br和N,N, N′,N′-四甲基-1,6-己二胺溶于乙腈中，在N₂環(huán)境下冷凝回流，產(chǎn)物冷卻后，洗滌過濾、干燥，得到固體產(chǎn)物2，標(biāo)記為[BC_ph-10-6][Br^-]₂；將[BC_ph-10-6][Br^-]₂和1-溴己烷溶于乙腈中，在N₂環(huán)境下冷凝回流，產(chǎn)物冷卻后，洗滌過濾、干燥，得到剛性Bola型季銨模板。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，固體產(chǎn)物1、固體產(chǎn)物2、剛性Bola型季銨模板制備過程中N₂環(huán)境下回流時(shí)間分別為20~28h、16~24h和8~12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述4,4′-二羥基聯(lián)苯與1,10-二溴癸烷的摩爾比為1:2~1:4，所述BC_ph-10Br與N,N, N′,N′-四甲基-1,6-己二胺的摩爾比為1:2~1:4，所述[BC_ph-10-6][Br^-]₂與1-溴己烷的摩爾比為1:2~1:4。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）、步驟（3）中，所述攪拌的溫度均為60℃~65℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將A液加入到B液后攪拌的時(shí)間為1h~3h；將C液加入到D液后攪拌的時(shí)間為7h~9h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述水熱晶化的溫度為145℃~155℃；所述水熱晶化的時(shí)間為115h~125h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述焙燒的溫度為540℃~600℃，焙燒的時(shí)間為5h~7h，焙燒氛圍為空氣。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鈉、正硅酸乙酯、偏鋁酸鈉、剛性Bola型季銨模板、水的摩爾比為（24.5~25.5）：（98~102）：2：5：4000。

10.根據(jù)權(quán)利要求1~9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述多級(jí)孔ZSM-5分子篩中Si與Al的摩爾比是50：1。