[發(fā)明專利]一種樣品燒失量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810398889.1
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108896428A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉玉兵;韓蔚;戴平;盧娟娟;馬振珠;鄧賽文
• 申請（專利權(quán)）人: 中國建材檢驗認證集團股份有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

本發(fā)明是關(guān)于一種樣品燒失量的測定方法，包括，步驟一，稱取待測樣品、熔劑，將待測樣品與熔劑置于坩堝中；步驟二，將坩堝在第一預(yù)設(shè)溫度下進行第一灼燒，得到熔體；步驟三，將坩堝在空氣中冷卻至室溫，得到玻璃體，稱量坩堝與玻璃體的總質(zhì)量，LOI＝(W_s+W_f+W₁?W₂)/W_s，其中，LOI為待測樣品的燒失量，W_s為待測樣品的質(zhì)量，W_f為熔劑的質(zhì)量，W₁為坩堝的質(zhì)量，W₂為坩堝與玻璃體的總質(zhì)量。該方法，通過添加氧化劑和熔劑，排除了樣品中還原組分對測定結(jié)果的影響，提高了樣品的灼燒速率，提高了冷卻速率和檢測結(jié)果的準確性，簡化了檢測過程。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于樣品檢測方法領(lǐng)域，特別是涉及一種樣品燒失量的測定方法。

背景技術(shù)

燒失量是水泥及其原材料等樣品化學(xué)分析時經(jīng)常需要測定的成分，在熔融法X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence，XRF)時，燒失量的測定結(jié)果既是分析基樣品稱取量的依據(jù)，也是將灼燒基結(jié)果換算為分析基結(jié)果的依據(jù)。

常規(guī)的燒失量測定方法為：稱取一定量的樣品在950-1000℃溫度下灼燒一定時間后，在干燥器中冷卻至室溫，再稱量樣品的重量，通過樣品灼燒前后重量的變化計算樣品的燒失量。現(xiàn)有的燒失量的測定方法中至少存在如下問題：當樣品中存在還原性組分(還原組分如Fe²⁺、S^2-)時，樣品受灼燒時爐氣氛影響大，結(jié)果不穩(wěn)定，尤其是以硅碳棒為電熱元件的高溫爐；現(xiàn)有的灼燒保溫時間較長，通常在30分鐘以上，而且，灼燒后的樣品易吸收空氣中水分和二氧化碳等物質(zhì)，因此，灼燒后的樣品不能暴露在空氣中直接冷卻，而是需要置于干燥器中冷卻，由于干燥器是散熱性較差的密封容器，將樣品冷卻至室溫一般要45分鐘以上，冷卻過程所需時間較長，且，每次打開干燥器蓋只允許取出一個待稱量樣品，提高了測定方法的復(fù)雜性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的在于，提供一種樣品燒失量的測定方法，通過添加氧化劑，在一定溫度下將樣品中的還原組分氧化，并迅速使樣品中的水分和二氧化碳揮發(fā)，排除了樣品中還原組分對測定結(jié)果的影響；通過熔劑的添加，可在10分鐘內(nèi)完成樣品的灼燒，得到重量穩(wěn)定的樣品，提高了樣品的灼燒速率，且，熔劑可使樣品完全或部分熔解，生成結(jié)構(gòu)緊密的玻璃體，該玻璃體在空氣中穩(wěn)定，不會吸收空氣中的水分和二氧化碳等物質(zhì)，提高了冷卻速率和檢測結(jié)果的準確性，簡化了檢測過程。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的。

依據(jù)本發(fā)明提出的一種燒失量的測定方法，包括，步驟一，稱取待測樣品、熔劑，將待測樣品與熔劑置于坩堝中；步驟二，將坩堝在第一預(yù)設(shè)溫度下進行第一灼燒，得到熔體；步驟三，將坩堝在空氣中冷卻至室溫，得到玻璃體，稱量坩堝與玻璃體的總質(zhì)量，

LOI＝(W_s+W_f+W₁-W₂)/W_s，

其中，LOI為待測樣品的燒失量，W_s為待測樣品的質(zhì)量，W_f為熔劑的質(zhì)量，W₁為坩堝的質(zhì)量，W₂為坩堝與玻璃體的總質(zhì)量。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進一步實現(xiàn)。

優(yōu)選的，前述的一種燒失量的測定方法，將熔劑在第二預(yù)設(shè)溫度下進行第二灼燒，冷卻后稱量，標記灼燒前熔劑的質(zhì)量為W_f1，灼燒后熔劑的質(zhì)量為W_f2，

L_f＝(W_f1-W_f2)/W_fl