[發(fā)明專(zhuān)利]氯丙烯和環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廢液中1;2-二氯丙烷的分離提純方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810398052.7
• 申請(qǐng)日: 2018-04-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108395364A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張建肖;宋鵬斌;薄純金;張昭利;張延軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東海益化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C17/383
• 分類(lèi)號(hào): C07C17/383;C07C17/38;C07C19/01
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發(fā)明涉及工業(yè)廢料回收利用領(lǐng)域，特別公開(kāi)了一種氯丙烯和環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廢液中1,2?二氯丙烷的分離提純方法。該分離提純方法，以高溫氯化法生產(chǎn)3?氯丙烯和氯醇法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物母液作為原料，其特征為：將原料進(jìn)行若干級(jí)水洗后，經(jīng)共沸精餾，分離出原料中的氯丙醇；將精餾塔頂部采集的輕相組分冷凝收集，經(jīng)三級(jí)水洗處理工藝精制二氯丙烷；采用工藝水作為萃取劑，得到高純度二氯丙烷產(chǎn)品。本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，設(shè)備無(wú)腐蝕，運(yùn)行連續(xù)，生產(chǎn)效率高，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，大大降低了氯丙烯和環(huán)氧丙烷廢液的排放量，增加企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

（一）技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及工業(yè)廢料回收利用領(lǐng)域，特別涉及一種氯丙烯和環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廢液中1,2-二氯丙烷的分離提純方法。

（二）背景技術(shù)

在高溫氯化法生產(chǎn)3-氯丙烯和氯醇法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷過(guò)程中，排放的工業(yè)廢液的主要成分為1,2-二氯丙烷。3-氯丙烯副產(chǎn)1,2-二氯丙烷約15%；環(huán)氧丙烷副產(chǎn)1,2-二氯丙烷的量隨操作工藝和水平不同而異，國(guó)外一般副產(chǎn)物約15%-18%，先進(jìn)國(guó)家可低至10%，我國(guó)自建裝置有的高達(dá)35%-38%，造成產(chǎn)品的生產(chǎn)成本提高。1,2-二氯丙烷可以作為多種化工產(chǎn)品生產(chǎn)的原料（如農(nóng)業(yè)用殺蟲(chóng)劑），還可以通過(guò)氨化、脫氯化氫、異構(gòu)化和氯解等方法轉(zhuǎn)變成各種產(chǎn)品和中間體，具有非常廣泛的用途。因此，副產(chǎn)物1,2-二氯丙烷的高值化利用研究具有十分巨大的市場(chǎng)潛力。

此前，國(guó)內(nèi)氯醇法環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廠家對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的二氯丙烷副產(chǎn)品，絕大部分是投入燃燒爐中當(dāng)做燃料燒掉，用于回收部分熱量，造成資源的大大浪費(fèi)。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)1,2-二氯丙烷的直接利用方法包括制備新型瀝青涂料、農(nóng)藥混劑及作為新型溶劑等。更重要的是，以1,2-二氯丙烷為原料，可以用于制備重要的化工產(chǎn)品，包括3-氯丙烯、烯丙基氰、芳基烯丙基醚、環(huán)氧丙烷、丙烯、丙二醇、三氯乙烯和四氯乙烯等產(chǎn)品。

目前來(lái)看，雖然對(duì)于1,2-二氯丙烷有許多的利用方式，尤其是作為脫脂溶劑和用于制備氯丙烯、丙烯、四氯乙烯和丙二醇，具有廣闊的市場(chǎng)推廣前景。但是國(guó)內(nèi)外研究中所用的1,2-二氯丙烷與工業(yè)廢料中的1,2-二氯丙烷有一定的差別，那就是工業(yè)廢料中的1,2-二氯丙烷有許多雜質(zhì)。例如環(huán)氧丙烷裝置廢液中的1,2-二氯丙烷含有約15%的氯丙醇、1%的水和少量的未知醛、酮等。1,2-二氯丙烷中含有的氯丙醇不僅影響環(huán)氧丙烷裝置的消耗水平，造成不小的經(jīng)濟(jì)損失，同時(shí)導(dǎo)致1,2-二氯丙烷產(chǎn)品質(zhì)量差、顏色黃及氣味大等問(wèn)題。對(duì)于廢液中的1,2-二氯丙烷的分離提純依然是制約工業(yè)廢液有效利用的瓶頸問(wèn)題。

（三）發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品收率高的氯丙烯和環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廢液中1,2-二氯丙烷的分離提純方法。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種氯丙烯和環(huán)氧丙烷生產(chǎn)廢液中1,2-二氯丙烷的分離提純方法，以高溫氯化法生產(chǎn)3-氯丙烯和氯醇法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物母液作為原料，包括如下步驟：

（1）將原料進(jìn)行若干級(jí)水洗后，經(jīng)共沸精餾，精餾塔內(nèi)壓力為50-90KPa，塔頂溫度為90-130℃，塔底溫度為60-90℃，分離出原料中的氯丙醇；

（2）將精餾塔頂部采集的輕相組分冷凝收集，經(jīng)三級(jí)水洗處理工藝精制二氯丙烷；

（3）采用工藝水作為萃取劑，得到高純度二氯丙烷產(chǎn)品。

本發(fā)明考通過(guò)水洗、共沸精餾將原料中氯丙醇、2-氯異丙基醚分離出來(lái)，共沸精餾過(guò)程中充分考慮理論塔板數(shù)、進(jìn)料位置、回流比和塔頂(塔底)采出量等參數(shù)對(duì)副產(chǎn)物母液各組分分離效果的影響，再通過(guò)水洗、萃取進(jìn)一步分離提純，得到高純的1，2-二氯丙烷。

本發(fā)明的更優(yōu)技術(shù)方案為：