[發明專利]0D-2D型金屬氧化物/鈦酸納米片光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810397496.9
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108686641A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 盧定澤;翟學軍;郝紅娟;吳瓊;李敏
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J23/34;B01J23/75;B01J35/02
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 王奇

本發明公開了一種0D?2D型金屬氧化物/鈦酸納米片光催化劑的制備方法，步驟包括：1)在強烈攪拌下，將P25分散在強堿溶液中，得到攪拌均勻的懸浮液；2)攪拌條件下，將硝酸鹽溶液緩慢滴入懸浮液中，在惰性氣體保護下加熱回流反應，得到混合物；3)將步驟2)中得到的混合物轉移至高壓反應釜中反應2～5小時；4)反應結束后，將高壓反應釜冷卻至室溫，取出白色粉末；5)將步驟4)得到的白色粉末用去離子水沖洗直至中性；6)將步驟5)洗過的白色粉末在HCl溶液中進行質子交換；7)將步驟5)質子交換后的粉末用去離子水沖洗直至中性；8)干燥得到氧化物/鈦酸納米片光催化劑。本發明的方法簡單，制作成本低。

技術領域

本發明屬于光催化劑制備技術領域，涉及一種0D-2D型金屬氧化物/鈦酸納米片光催化劑的制備方法。

背景技術

隨著光催化技術的快速發展，在(異質結)納米催化劑的制備中，發現金屬氧化物尺寸與負載量、金屬氧化物與半導體相互作用機制對催化性能有較大的影響。目前已達成共識的是，在保證金屬氧化物尺寸不變時，適量的負載量能顯著地提高催化劑單位時間的效率，并有效降低反應溫度以及壓力，低能耗、高效率地合成目標產物。因此，發展新的制備方法解決傳統工藝中金屬氧化物負載量增大時納米顆粒易團聚的缺陷，對于緩解日趨嚴峻的環境和能源問題具有重要的意義。

然而目前所報道的方法仍存在一些不足，如合成過程復雜、表面活性劑在體系中的存在不利于金屬氧化物納米顆粒發揮活性、合成原料價格昂貴等。因此，從商業上廣泛使用的工業原料出發，在無表面活性劑和外加還原劑條件下，實現0D-2D型金屬氧化物/鈦酸納米片光催化劑的合成以及結構調控，仍然是當前研究的一大挑戰。如果能夠直接在強堿溶液體系中合成0D-2D型金屬氧化物/鈦酸納米片光催化劑，會大大簡化該類材料的制備工藝流程和成本。這樣的方法在相關的文獻和專利中尚未見報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種0D-2D型金屬氧化物/鈦酸納米片光催化劑的制備方法，解決了現有技術合成過程中，操作步驟復雜、表面活性劑在體系中的存在不利于金屬氧化物納米顆粒發揮活性、合成原料價格昂貴的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種0D-2D型金屬氧化物/鈦酸納米片光催化劑的制備方法，按照以下步驟實施：

步驟1)在強烈攪拌下，將0.5～2g的P25分散在強堿溶液中，得到攪拌均勻的懸浮液；

步驟2)攪拌條件下，將0.1～5mL硝酸鹽溶液緩慢滴入懸浮液中，在惰性氣體保護下加熱回流反應20min～40min，得到混合物；

步驟3)將步驟2)中得到的混合物轉移至高壓反應釜中，在100～150℃條件下反應2～5小時；

步驟4)反應結束后，將高壓反應釜冷卻至室溫，取出白色粉末；

步驟5)將步驟4)得到的白色粉末用去離子水沖洗直至中性；

步驟6)將步驟5)洗過的白色粉末在HCl溶液中進行質子交換；

步驟7)將步驟5)質子交換后的粉末用去離子水沖洗直至中性；

步驟8)在50～80℃條件下干燥8～12小時，得到氧化物/鈦酸納米片光催化劑。

本發明的有益效果是，利用堿可穩定以及控制金屬氧化物顆粒尺寸的特性，在一定的pH值條件下將硝酸鹽前驅體引入到反應體系中，一鍋法原位構筑實現了金屬氧化物顆粒尺寸以及負載量的調控，該方法的制備原理易得，操作簡單、反應周期短。

附圖說明

圖1為本發明0D-2D型氧化錳/鈦酸鈉米片光催化劑的TEM圖；

圖2為本發明0D-2D型氧化錳/鈦酸鈉米片光催化劑的HRTEM圖；

圖3為本發明0D-2D型氧化鈷/鈦酸鈉米片光催化劑的TEM圖；