[發(fā)明專利]磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合電催化劑的制備方法及其應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810397314.8 | 申請日： | 2018-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN108654656A | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張科偉;毛寶東;楊少霞;湯俊;夏正龍;劉艷紅;楊亞林;徐遠翔 | 申請（專利權）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | B01J27/185 | 分類號： | B01J27/185;C25B11/03;C25B11/06;C25B1/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 電催化劑 制備 不銹鋼復合 多孔納米 析氫 電催化析氫 磷化鈷 不銹鋼 大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn) 能源危機 不銹鋼基片 酸洗預處理 前驅 次亞磷酸 高溫煅燒 去離子水 水熱反應 酸性條件 氫氣 持久性 電解水 氟化氨 前驅體 放入 磷化 氫鈉 煅燒 催化劑 裁剪 尿素 應用 溶解 合成 引入 | ||
1.一種磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
Ａ、不銹鋼的預處理，將不銹鋼片裁成所需尺寸，放入稀HCl溶液中超聲1～2h，取出再放入丙酮中超聲1～2h，水洗、醇洗、干燥，得到預處理后的不銹鋼基片，待用；
Ｂ、水熱法合成CoP/SS前驅體，將尿素、氟化氨、CoCl2·6H2O溶解在去離子水中超聲，形成均一穩(wěn)定的溶液，轉移到聚四氟乙烯(PTFE)內(nèi)襯高壓釜中，放入預處理的不銹鋼基片，120～160℃水熱反應6～10h，用去離子水清洗，干燥得到CoP/SS前驅體，其中所述尿素、氟化氨、CoCl2·6H2O與去離子水的摩爾、體積比為10～12 mmol：4～6 mmol：2～4 mmol：30～40ml；
Ｃ、高溫煅燒，將CoP/SS前驅體置入馬弗爐中于300～400℃煅燒2～4h，然后將CoP/SS前驅體和次亞磷酸氫鈉置于兩個瓷舟中放入管式爐中，350～450℃煅燒磷化3～5h，得到CoP多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑，其中所述CoP/SS前驅體與次亞磷酸氫鈉的質(zhì)量比為240mg：300～500mg。
2.根據(jù)權利要求1所述磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟A中所述不銹鋼為316型1600目，316-SS；所需尺寸為1.5×2 cm大小。
3.根據(jù)權利要求1所述磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟Ａ中所述HCl的濃度為1～2 mol/l，干燥溫度為60℃。
4.根據(jù)權利要求1所述磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟B中所述尿素、氟化氨、CoCl2·6H2O與去離子水的摩爾、體積比為10mmol：4mmol：2mmol：40ml。
5.根據(jù)權利要求1所述磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟B中所述將預處理的不銹鋼放入釜中，120℃水熱反應6h，所述干燥溫度為60℃。
6.根據(jù)權利要求1所述磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟C中所述將CoP/SS前驅體于馬弗爐中300℃下煅燒2h。
7.根據(jù)權利要求1所述磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑的制備方法，其特征在于：步驟C中所述在350℃煅燒磷化3h。
8.根據(jù)權利要求1-7任一所述方法制得的磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑。
9.根據(jù)權利要求8所述磷化鈷多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑，其特征在于：所述催化劑由許多納米顆粒組成，納米顆粒之間有空隙，納米線直徑大約40～60 nm。
10.一種如權利要求8所述催化劑的應用，其特征在于：將所制備的CoP多孔納米線/不銹鋼復合析氫電催化劑應用于酸性條件下電解水制氫氣。
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