[發明專利]一種N-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法有效
| 申請號： | 201810397189.0 | 申請日： | 2018-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN108530380B | 公開（公告）日： | 2021-01-08 |
| 發明（設計）人： | 江以樺;何福春;李艷軍;范鵬;李逸超;楊一飛 | 申請（專利權）人： | 大豐躍龍化學有限公司 |
| 主分類號： | C07D275/04 | 分類號： | C07D275/04 |
| 代理公司： | 蘇州簡理知識產權代理有限公司 32371 | 代理人： | 朱亦倩 |
| 地址： | 224100 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一種N-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
步驟一：將1mol的1,2-苯并異噻唑啉-3-酮和1mol的液堿加至400g的水中，攪拌溶解形成第一體系，將6％的復合催化劑加至第一體系中，將第一體系升溫至80-100℃，通入氯甲烷，溶液變渾濁，通過高效液相色譜檢測1,2-苯并異噻唑啉-3-酮殘留在1％以下時，停止通氯甲烷并降溫，降溫至30-40℃，靜置分層，收集下層水層，上層有機層減壓蒸餾得到N-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮，收率90-95％，含量大于99％；
步驟二、向收集的下層水層中加入1,2-苯并異噻唑啉-3-酮、片堿和復合催化劑形成第二體系，升溫并通入氯甲烷直至1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的含量為1％以下，降溫靜置分層，上層有機層減壓蒸餾得含量大于99％的N-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮；
收集所述第二體系的下層水層過濾后重復步驟二；
所述復合催化劑由鹵代鹽和相轉移催化劑組成，所述鹵代鹽與所述相轉移催化劑的質量比的比例為1:1，所述鹵代鹽選自碘化鈉、碘化鉀或溴化鈉，所述相轉移催化劑選自四丁基溴化銨或芐基三乙基氯化銨。
2.根據權利要求1所述的N-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成方法，其特征在于，所述步驟二為：在收集的下層水層加入1mol的1,2-苯并異噻唑啉-3-酮、1mol片堿和1％的復合催化劑形成第二體系，第二體系升溫至80-100℃，通入氯甲烷，溶液變渾濁，通過高效液相色譜檢測1,2-苯并異噻唑啉-3-酮殘留在1％以下，停止通氯甲烷，并降溫，降溫至30-40℃，靜置分層，將下層水層中氯化鈉析出過濾后收集待套用，上層有機層減壓蒸餾得到N-甲基-1,2-苯并異噻唑啉-3-酮，收率為95-98％，含量大于99％。
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