[發明專利]一種催化活性衰耗慢的低汞觸媒的制備方法

有效

• 申請號: 201810397069.0
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108722451B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 姜明亮
• 申請（專利權）人: 姜明亮
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;B01J37/34
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 孫寶綠

1.一種催化活性衰耗慢的低汞觸媒的制備方法，其特征在于，主要包括以下步驟：

（1）載體原料的選擇：選擇優質核桃殼為原料，所述核桃殼，為當年新鮮核桃殼，去掉外層綠色果皮，長徑為4-5cm，短徑為3-4cm，含水率為10-15%；

（2）浸堿：將上述新鮮核桃殼，加入30%氫氧化鉀溶液中浸漬10h，然后在轉爐中干燥，加熱到100℃，開啟真空系統，真空度為0.06MPa，干燥；

（3）炭化：將經過堿化的核桃殼，在N₂流量為20ml/min的保護下，進行炭化，炭化溫度起始溫度為310℃，以3℃/min的升溫速率，升至420℃，炭化2.5小時，得炭化料；

所述炭化料，灰分為7-8%，含水率低于3%；

（4）活化：將炭化料以熔融的無水氫氧化鉀處理，炭化料與無水氫氧化鉀的質量比為3:4，溫度為385℃；

（5）酸化：用酸液浸泡，所述的酸液，為磷酸、硫酸和硼酸，質量比例為17:5:1，酸液與堿化后的炭化料中固定碳的質量比為3:1，浸泡6小時，水洗，干燥；

（6）水洗：用清水沖洗掉酸液，至pH值為6.5-7之間，干燥，過濾掉濾渣，得活性炭載體；

所述的活性炭載體，碘吸附值1000mg/g，比表面積3070㎡/g，堆比重478g/L，pH值6.5-7，灰分3%，水份≤3%，機械強度≥99%；

（7）氯化汞一次吸附：將上述步驟制備得到的活性炭載體用氮氣吹掃系統，排出氧氣、二氧化碳雜質氣體，將高純度氯化汞進行加熱氣化，控制壓力為0.5MPa，溫度為550℃，質量空速為7.5h^-1進行吸附；

（8）浸輔助液：吸附10min后，投入到輔助液中，將以上混合物進行微波-超聲波處理，微波頻率320MHz，超聲波頻率為125KHz，微波-超聲波處理時間為15min；

輔助液的制備步驟如下：用鹽酸和脫鹽水配制pH=3的15%的鹽酸溶液，加入適量協同促進劑，協同促進劑的質量含量為12%，協同促進劑包括：氯化鋅、氯化錳、二氯四氨鈀、吡咯、腐植酸鉀，質量比例為：5:1:1:1:3；

（9）氯化汞二次吸附：將上述步驟制備得到的活性炭載體再次用氮氣吹掃系統，排出氧氣、二氧化碳雜質氣體，將高純度氯化汞進行加熱氣化，控制壓力為0.65MPa，溫度為570℃，質量空速為7.5h^-1進行吸附；

（10）噴霧：將活性炭載體轉移至干燥機，抽真空處理至72KPa，向減壓的干燥機內供入氮氣，直到活性炭載體內的氧氣完全被氮氣置換，同時向上述活性炭載體表面緩慢噴霧3.5%的吡咯，接著排出干燥機內的氮氣，在減壓狀態下利用紅外線加熱，波長為3μm、紅外燈功率為1055W，風速為2-3m/s，溫度為85℃，加熱至恒重；

采用所述催化活性衰耗慢的低汞觸媒的制備方法得到的低汞觸媒，碘吸附值1000mg/g，硬度為2H，比表面積3070㎡/g，堆比重478g/L，pH值6.5-7；耐水性好，在水中浸泡15-25天后：無變化：光澤性好，零起粉、無脫落碎屑；耐鹽霧性試驗的腐蝕率為0.08-0.28%；250℃下焙燒3小時，氯化汞損失率為0.1%；催化劑使用4000小時后的活性保持率為90.2%。