[發明專利]一種鄰位三氟甲基取代的疊氮化合物制備方法

有效

• 申請號: 201810396819.2
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108640808B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 張宏宇;韓緒林;張月成;趙繼全
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C07B43/00
• 分類號: C07B43/00;C07C247/10;C07C303/40;C07C311/21;C07D317/58
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種鄰位三氟甲基取代的疊氮化合物制備方法，其特征為該方法包括如下步驟：

在惰性氣體氛圍下，將錳鹽、烯烴衍生物、三氟甲基亞磺酸鈉、疊氮三甲基硅烷和過氧化合物加入到溶劑中，在25-75攝氏度下反應6-12小時，經柱層析分離提純，最后得到鄰位三氟甲基取代的疊氮化合物；其中，摩爾比錳鹽：烯烴衍生物：三氟甲基亞磺酸鈉：疊氮三甲基硅烷：過氧化合物＝0.1-0.2：1：1.5-2.5：2.5-3.5：2.5-3.5；溶劑用量為每毫摩爾的烯烴衍生物使用6～7毫升溶劑；

所述的錳鹽為羧酸錳、硫酸錳、硝酸錳、高氯酸錳、氯化錳或溴化錳；

所述的羧酸錳的羧酸根為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、環戊基酸、環己基酸或異辛酸；

所述的烯烴衍生物包括直鏈烯烴衍生物、支鏈烯烴衍生物或環狀烯烴衍生物；

所述的的過氧化合物包括：叔丁基過氧化氫、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯、過氧苯甲酰、過氧乙酸、間氯過氧苯甲酸、雙氧水、過二硫酸鉀、過二硫酸鈉，過二硫酸銨或過一硫酸氫鉀復合鹽；

所述的溶劑為乙腈、丙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、乙醚、丙酮、甲苯、三氟甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、1,4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺或二甲亞砜；

所述的直鏈烯烴衍生物為：

其中，R¹為甲基、甲氧基、酚羥基、磺酰胺基、乙酰氧基或氟原子，R²為甲氧基或氯原子，n為7或9；

所述的支鏈烯烴衍生物為：

所述的環狀烯烴衍生物為：

2.如權利要求1所述的鄰位三氟甲基取代的疊氮化合物制備方法，其特征為所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。