[發明專利]一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法

在審

• 申請號: 201810396786.1
• 申請日: 2018-04-28
• 公開（公告）號: CN108752200A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 周曉云
• 申請（專利權）人: 江蘇新東風化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/54;C07C67/48;C07C67/62
• 代理公司: 江陰義海知識產權代理事務所(普通合伙) 32247
• 代理人: 杜興

1.一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，包括如下步驟∶

S1：解聚，丙烯酸甲酯廢油、阻聚劑、酯化酸催化劑和甲醇在一定負壓狀態下微波加熱或導熱油加熱升溫至解聚溫度后保溫反應，反應結束后對所得解聚混合液進行減壓蒸餾，主要成分為丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲醇和水混合蒸氣，經冷凝得解聚混合液；

S2：酯化，解聚混合液、阻聚劑、酯化酸催化劑和甲醇升溫至酯化溫度進行酯化反應，對酯化所得酯化反應液進行蒸餾、蒸氣冷凝、靜置分層，得油相酯化混合液；

S3：鹽洗，將氯化鈉、無機阻聚劑溶于水中配置成飽和鹽水，采用飽和鹽水萃取油相酯化混合液中的甲醇，靜置分層得鹽水母液和去醇酯化液；

S4：脫輕，對去醇酯化液升溫減壓蒸餾，主要成分為甲醇、丙烯酸甲酯和水的餾出蒸汽經冷凝、靜置分層得脫輕酯化液；

S5：脫重，對脫輕酯化液升溫減壓蒸餾，主要成分為丙烯酸甲酯的餾出蒸汽經冷凝，得丙烯酸甲酯成品；

所述解聚工序中，將解聚混合液與阻聚劑配置成解聚阻聚劑溶液，并將解聚阻聚劑溶液360°噴淋在的解聚反應釜中；所述酯化工序中，將油相酯化混合液與阻聚劑配置成酯化阻聚劑溶液，并將酯化阻聚劑溶液360°噴淋在的酯化反應釜中；所述脫輕工序中，從冷凝器頂加入脫輕酯化液與阻聚劑配置成的脫輕阻聚劑溶液；所述脫重工序中，從冷凝器頂加入丙烯酸甲酯成品與阻聚劑配置成的脫重阻聚劑溶液；所述解聚阻聚劑溶液、酯化阻聚劑溶液、脫輕阻聚劑溶液、脫重阻聚劑溶液中的阻聚劑均為由對苯二酚、四甲基哌啶醇氮氧自由基亞磷酸三酯、4一羥基一2，2，6，6一四甲基哌啶氮氧自由基二者組合或三者組合的復合阻聚劑。

2.如權利要求1所述的一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，所述酯化酸催化劑為對甲苯磺酸、甲基磺酸的組合物，二者重量比為1∶1～3，酯化酸催化劑在反應體系中重量百分比為2～6％。

3.如權利要求1所述的一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，所述S1中的解聚溫度為70～90℃，負壓-0.100～-0.035MPa；所述S2中酯化溫度為65～90℃；所述脫輕的工藝條件為57～63℃，負壓-0.045～-0.035MPa；所述脫重的工藝條件為67～73℃，負壓-0.045～-0.035MPa。

4.如權利要求1所述的一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，所述鹽水母液經母液回收工序得回收鹽水和回收醇酯，回收鹽水套用至鹽洗工序，回收醇酯套用至解聚工序，所述母液回收工序為將鹽水母液在70～73℃下常壓蒸餾，得蒸餾殘液和餾出蒸氣，所述餾出蒸氣經冷凝得回收醇酯，蒸餾殘液為回收鹽水。

5.如權利要求1所述的一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，所述解聚阻聚劑溶液中阻聚劑重量百分比為1～3％，加入的阻聚劑重量與丙烯酸甲酯廢油重量之比為1～15∶10000。

6.如權利要求1所述的一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，所述酯化阻聚劑溶液中阻聚劑的重量百分比為2～4％，所述酯化阻聚劑溶液中阻聚劑的重量與酯化工序冷凝液重量之比為1～10∶10000。

7.如權利要求1所述的一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，，所述脫輕阻聚劑溶液中阻聚劑的重量百分比為2～3％，所述脫輕阻聚劑溶液中阻聚劑的重量與去醇酯化液重量之比為2～16∶10000。

8.如權利要求1所述的一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，所述脫重阻聚劑溶液中阻聚劑為四甲基哌啶醇氮氧自由基亞磷酸三酯、4一羥基一2，2，6，6一四甲基哌啶氮氧自由基的組合物，二者重量比為2∶1～3，所述脫重阻聚劑溶液中阻聚劑的重量百分比為2～3％，脫重阻聚劑溶液中阻聚劑的重量與脫輕酯化液重量之比為0.5～10∶10000。

9.如權利要求1所述的一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，所述S3中無機阻聚劑為硫酸鈉、硫酸銅、硫酸亞鐵中的至少一種，所述無機阻聚劑與油相酯化混合液重量之比為5～30∶10000。

10.如權利要求1所述的一種用于回收丙烯酸甲酯廢油的方法，其特征在于，所述阻聚劑為對苯二酚與四甲基哌啶醇氮氧自由基亞磷酸三酯組合物，二者的重量比為1～3∶1；所述阻聚劑為對苯二酚與4一羥基一2，2，6，6一四甲基哌啶氮氧自由基的組合物，二者的重量比為1～3∶1；所述阻聚劑為四甲基哌啶醇氮氧自由基亞磷酸三酯和4一羥基一2，2，6，6一四甲基哌啶氮氧自由基的組合物，二者重量比為1∶0.5～1.5；所述阻聚劑為對苯二酚、四甲基哌啶醇氮氧自由基亞磷酸三酯和4一羥基一2，2，6，6一四甲基哌啶氮氧自由基的組合物，三者的重量比為1～3∶1～2∶1～2。