[發明專利]基于絲蛋白調控的NO2氣體傳感器制備方法

有效

• 申請號: 201810395452.2
• 申請日: 2018-04-27
• 公開（公告）號: CN108318546B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 高榮發;應智花;盛衛琴;鄭鵬
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233
• 代理人: 雷仕榮

1.基于絲蛋白調控的NO2氣體傳感器制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：制備納米復合材料；所述納米復合材料至少包括多元金屬氧化物和絲蛋白，所述多元金屬氧化物至少包括氧化鋅和氧化銦，其制備過程如下：

步驟11：制備絲蛋白溶液；

步驟12：將乙酸鋅、硝酸銦、絲蛋白溶液、氫氧化鈉為原料并混合均勻，然后將混合均勻后的溶液使用水熱法制備得到所述納米復合材料；

步驟2：制備NO₂氣體傳感器；

將步驟1制備的納米復合材料放置離心管中并經超聲處理后得到均勻分散的納米復合材料懸浮液，再將該懸浮液通過移液槍轉移到噴筆容器中，均勻地噴涂在平面電極上，制備成NO₂氣體傳感器。

2.根據權利要求1所述的基于絲蛋白調控的NO2氣體傳感器制備方法，其特征在于，所述步驟11進一步包括以下步驟：

步驟11-1：將21.25g無水碳酸鈉溶解在10L沸騰的蒸餾水中，然后放入25g桑蠶生絲，并且在100℃下攪拌脫膠25～30分鐘；脫膠完成過后，用蒸餾水洗滌2～3次，并且在60℃烘箱中將其烘干；

步驟11-2：將脫膠后的生絲按27/100的質量/體積比例溶于9.3mol/L的溴化鋰水溶液中，并將其置于60℃烘箱中溶解4～6小時；

步驟11-3：將得到的絲素蛋白溶液用蒸餾水透析3天，透析過程為：

(1)第一天換水每隔50～70分鐘一次；

(2)第二天換水每隔110～130分鐘一次；

(3)第三天換水每隔350～370分鐘一次；

步驟11-4：將透析好的絲蛋白溶液在10000rpm/分鐘的轉速下離心20分鐘2～3遍。

3.根據權利要求1所述的基于絲蛋白調控的NO2氣體傳感器制備方法，其特征在于，其中，步驟12的制備過程如下：

將乙酸鋅、硝酸銦和絲蛋白按質量比例為10:1:0.5至10:1:2加入到燒杯中，磁力攪拌0.5小時溶解完全，緩慢加入氫氧化鈉溶液，調節混合溶液pH值在9～10，反應溫度為160℃，將反應后的溶液在9000rpm/分鐘的轉速下離心5分鐘3～5遍，制備得到納米復合材料。

4.根據權利要求1所述的基于絲蛋白調控的NO2氣體傳感器制備方法，其特征在于，其中，步驟2進一步包括以下步驟：

步驟21：清洗基片表面

使用基片作為襯底，清洗過程為：

(1)用丙酮超聲清洗5～7分鐘；

(2)用無水乙醇超聲清洗5～7分鐘；

(3)用去離子水超聲清洗5～7分鐘；

(4)用氮氣吹風槍吹干基片表面；

步驟22：制備NO₂氣體傳感器

(1)稱取10mg步驟1制備的納米復合材料到1ml蒸餾水的離心管中，超聲震蕩40～50分鐘以至完全溶解；

(2)用移液槍吸取懸浮液到噴筆容器上，再用噴筆噴到平面電極上，噴筆氣壓為0.01MPa～0.03MPa,噴涂時間25～35秒；

(3)放入烘箱中60℃下烘干2小時，制備成NO₂氣體傳感器。

5.根據權利要求3所述的基于絲蛋白調控的NO2氣體傳感器制備方法，其特征在于，氫氧化鈉溶液的濃度為1m/L、1.5m/L、2m/L中任意的一種。

6.根據權利要求3所述的基于絲蛋白調控的NO2氣體傳感器制備方法，其特征在于，其中，步驟12的反應的時間為8、10或12小時。

7.根據權利要求1所述的基于絲蛋白調控的NO2氣體傳感器制備方法，其特征在于，絲蛋白溶液的質量分數為5％～6％。

8.根據權利要求1所述的基于絲蛋白調控的NO2氣體傳感器制備方法，其特征在于，步驟1中多元金屬氧化物還包括二氧化錫或二氧化鈦。