[發明專利]一種稀土摻雜NaCeF4 有效
| 申請號： | 201810394847.0 | 申請日： | 2018-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN110408377B | 公開（公告）日： | 2021-07-20 |
| 發明（設計）人： | 涂大濤;雷夏蓮;陳學元;鄭偉;商曉穎;游文武;李仁富 | 申請（專利權）人： | 中國科學院福建物質結構研究所 |
| 主分類號： | C09K11/02 | 分類號： | C09K11/02;C09K11/85;B82Y30/00;B82Y40/00;A61K49/00 |
| 代理公司： | 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 劉元霞 |
| 地址： | 350002 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 稀土 摻雜 nacef base sub | ||
1.一種NaCeF4:1％Er/20％Yb納米晶的制備方法，所述方法包括如下步驟：
(1)將稱量好的2.5mmol油酸鈉(NaOA)、0.79mmol Ce(CH3COO)3·6H2O、0.2mmol Yb(CH3COO)3·6H2O、0.01mmol Er(CH3COO)3·6H2O，一起加入到100mL圓底三口燒瓶中，然后加入10mL的十八烯、5mL油酸和5mL的油氨；在氮氣氣氛下將上述反應原料攪拌均勻使之形成乳濁液；由于三價鈰離子易被氧化，因此需要在氮氣的環境下加熱至160℃，反應50min形成澄清透明的溶液，再將溫度降至室溫；
(2)稱量4mmol NH4F溶解于10mL甲醇，攪拌使其形成澄清溶液后滴加到上述溶液中，在室溫繼續攪拌30min，確保體系均勻分散；
(3)在氮氣氣氛下將反應溶液加熱至60℃，攪拌40min除去反應體系中的甲醇；之后再升溫至120℃攪拌20min，確保完全排盡體系中可能由原料等帶入的水和殘余的甲醇；接著以10-15℃/min的升溫速度加熱，使溫度升至320℃，反應20min；
(4)反應結束將反應溶液冷卻至室溫，加入20mL的乙醇，出現白色沉淀，攪拌20min；采用12000rpm的轉速離心，離心后將上層清液與沉淀分離，除去反應的副產物，將得到的沉淀用環己烷和無水乙醇重復洗滌三次；取反應沉淀物一部分分散于環己烷中保存，另一部分置于60℃的真空烘箱中干燥過夜，得到六方相NaCeF4:1％Er/20％Yb納米晶的粉末。
2.一種油溶性NaCeF4:1％Er/20％Yb@NaCeF4核殼結構納米晶的制備方法，所述方法包括如下步驟：
(1)將稱量好的2.5mmol油酸鈉(NaOA)、0.79mmol Ce(CH3COO)3·6H2O、0.2mmol Yb(CH3COO)3·6H2O、0.01mmol Er(CH3COO)3·6H2O，一起加入到100mL圓底三口燒瓶中，然后加入10mL的十八烯、5mL油酸和5mL的油氨；在氮氣氣氛下將上述反應原料攪拌均勻使之形成乳濁液；由于三價鈰離子易被氧化，因此需要在氮氣的環境下加熱至160℃，反應50min形成澄清透明的溶液，再將溫度降至室溫；
(2)稱量4mmol NH4F溶解于10mL甲醇，攪拌使其形成澄清溶液后滴加到上述溶液中，在室溫繼續攪拌30min，確保體系均勻分散；
(3)在氮氣氣氛下將反應溶液加熱至60℃，攪拌40min除去反應體系中的甲醇；之后再升溫至120℃攪拌20min，確保完全排盡體系中可能由原料等帶入的水和殘余的甲醇；接著以10-15℃/min的升溫速度加熱，使溫度升至320℃，反應20min；
(4)反應結束將反應溶液冷卻至室溫，加入20mL的乙醇，出現白色沉淀，攪拌20min；采用12000rpm的轉速離心，離心后將上層清液與沉淀分離，除去反應的副產物，將得到的沉淀用環己烷和無水乙醇重復洗滌三次；取反應沉淀物一部分分散于環己烷中保存，另一部分置于60℃的真空烘箱中干燥過夜，得到六方相NaCeF4:1％Er/20％Yb納米晶的粉末；
(5)在室溫下稱取2.5mmol油酸鈉和1mmol的醋酸鈰加入到100mL的三頸圓底燒瓶中，其中包含5mL油酸，10mL十八烯和5mL油氨；在氮氣的流動過程中，加熱到160℃，持續攪拌30分鐘，形成澄清的溶液；在冷卻到80℃后，加入了0.5mmol的步驟(4)制備得到的NaCeF4:1％Er/20％Yb納米晶溶解在10mL環己烷中，并在80℃的溫度下反應30分鐘以除去溶液中的環己烷；然后，加入4mmol的NH4F溶解在10mL的甲醇溶液，并在60℃的溫度下攪拌30分鐘，以去除甲醇；隨后，溶液在120℃的時候攪拌20分鐘；最后，在氮氣保護下去，將溶液加熱至320℃，劇烈攪拌20分鐘，冷卻至室溫，從而得到油溶性NaCeF4:1％Er/20％Yb@NaCeF4核殼結構納米晶。
3.一種NaCeF4:1％Er/20％Yb@NaCeF4水溶性納米探針的制備方法，包括如下步驟：
(1)將稱量好的2.5mmol油酸鈉(NaOA)、0.79mmol Ce(CH3COO)3·6H2O、0.2mmol Yb(CH3COO)3·6H2O、0.01mmol Er(CH3COO)3·6H2O，一起加入到100mL圓底三口燒瓶中，然后加入10mL的十八烯、5mL油酸和5mL的油氨；在氮氣氣氛下將上述反應原料攪拌均勻使之形成乳濁液；由于三價鈰離子易被氧化，因此需要在氮氣的環境下加熱至160℃，反應50min形成澄清透明的溶液，再將溫度降至室溫；
(2)稱量4mmol NH4F溶解于10mL甲醇，攪拌使其形成澄清溶液后滴加到上述溶液中，在室溫繼續攪拌30min，確保體系均勻分散；
(3)在氮氣氣氛下將反應溶液加熱至60℃，攪拌40min除去反應體系中的甲醇；之后再升溫至120℃攪拌20min，確保完全排盡體系中可能由原料等帶入的水和殘余的甲醇；接著以10-15℃/min的升溫速度加熱，使溫度升至320℃，反應20min；
(4)反應結束將反應溶液冷卻至室溫，加入20mL的乙醇，出現白色沉淀，攪拌20min；采用12000rpm的轉速離心，離心后將上層清液與沉淀分離，除去反應的副產物，將得到的沉淀用環己烷和無水乙醇重復洗滌三次；取反應沉淀物一部分分散于環己烷中保存，另一部分置于60℃的真空烘箱中干燥過夜，得到六方相NaCeF4:1％Er/20％Yb納米晶的粉末；
(5)在室溫下稱取2.5mmol油酸鈉和1mmol的醋酸鈰加入到100mL的三頸圓底燒瓶中，其中包含5mL油酸，10mL十八烯和5mL油氨；在氮氣的流動過程中，加熱到160℃，持續攪拌30分鐘，形成澄清的溶液；在冷卻到80℃后，加入了0.5mmol的步驟(4)制備得到的NaCeF4:1％Er/20％Yb納米晶溶解在10mL環己烷中，并在80℃的溫度下反應30分鐘以除去溶液中的環己烷；然后，加入4mmol的NH4F溶解在10mL的甲醇溶液，并在60℃的溫度下攪拌30分鐘，以去除甲醇；隨后，溶液在120℃的時候攪拌20分鐘；最后，在氮氣保護下去，將溶液加熱至320℃，劇烈攪拌20分鐘，冷卻至室溫，從而得到表面具有油酸的NaCeF4:1％Er/20％Yb@NaCeF4核殼結構納米晶；
(6)將5mg步驟(5)制備得到的表面具有油酸的NaCeF4:1％Er/20％Yb@NaCeF4核殼結構納米晶、20mg DSPE-PEG2000-COOH和3mL三氯甲烷混合于5mL圓底燒瓶中，然后攪拌20min，接著將混合液置于旋轉蒸發器中干燥，保持加熱溫度至35℃以加速溶液揮發，不宜過高否則容易爆沸；當在燒瓶內壁上形成脂膜時，加入4mL超純水超聲30min；使納米顆粒形成溶液；最后通過離心將多余磷脂除去，得到DSPE-PEG2000-COOH修飾的NaCeF4:1％Er/20％Yb@NaCeF4水溶性納米探針。
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