[發(fā)明專利]一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810394572.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108532019A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-09-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱美芳;相恒學(xué);侯愷;王成臣;周家良;潘偉楠;胡澤旭 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東華大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | D01F6/90 | 分類號(hào)： | D01F6/90;D01F1/10 |
| 代理公司： | 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233 | 代理人： | 黃志達(dá);魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 鋰皂石 聚酰胺66纖維 復(fù)合樹(shù)脂 力學(xué)性能 改性 不飽和二元酸 氨基 分子鏈取向 改性鋰皂石 家用紡織品 聚合物基體 作用力增強(qiáng) 二元酸酐 復(fù)合纖維 結(jié)晶性能 汽車制品 有效應(yīng)用 增強(qiáng)纖維 大飛機(jī) 分子鏈 擴(kuò)鏈劑 相容性 高鐵 接枝 內(nèi)飾 取向 服飾 引入 作戰(zhàn) | ||
1.一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，包括：
(1)將二元酸酐和含苯環(huán)的二元胺分別溶于溶劑中，得到的含苯環(huán)的二元胺溶液滴入得到的二元酸酐溶液中，經(jīng)過(guò)濾、洗滌后得到擴(kuò)鏈劑，其中二元酸酐與含苯環(huán)的二元胺的摩爾比為1-4:1，含苯環(huán)的二元胺溶液濃度為5-20g/ml，二元酸酐溶液濃度為5-20g/ml；
(2)將鋰皂石分散在溶劑中，加入硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，得到改性的鋰皂石，分散在水中，加入不飽和二元酸或不飽和二元酸酐、引發(fā)劑和催化劑反應(yīng)，清洗，得到酸或酸酐接枝的改性鋰皂石，其中硅烷偶聯(lián)劑與鋰皂石的質(zhì)量比為0.5-2:1，改性的鋰皂石、不飽和二元酸或不飽和二元酸酐、引發(fā)劑和催化劑的質(zhì)量比為1：1-2：0.001％-0.3％：0.001％-0.3％，改性的鋰皂石與水的質(zhì)量比為1-5:100，鋰皂石與溶劑的比例為1g：30-100mL；
(3)將PA66鹽和步驟(1)中擴(kuò)鏈劑混合，加入步驟(2)中酸或酸酐接枝的改性鋰皂石的水分散液，酰胺化，縮聚，得到高強(qiáng)PA66復(fù)合樹(shù)脂，經(jīng)紡絲牽伸后，得到高強(qiáng)PA66復(fù)合纖維，其中酸或酸酐接枝的改性鋰皂石占總質(zhì)量的0.5％-3％，擴(kuò)鏈劑占總質(zhì)量的1％-10％，總質(zhì)量為酸或酸酐接枝的改性鋰皂石、擴(kuò)鏈劑和PA66鹽的質(zhì)量之和。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中二元酸酐為丁二酸酐或鄰苯二甲酸酐；溶劑為丙酮。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中含苯環(huán)的二元胺為對(duì)苯二胺、4,4’-二氨基二苯基甲烷或1,5-萘二胺。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中溶劑為乙醇水溶液；硅烷偶聯(lián)劑為KH570；鋰皂石粒徑為10-50nm；引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨；催化劑為四甲基乙二胺。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中不飽和二元酸為衣康酸或順丁烯二酸；不飽和二元酸酐為衣康酸酐或順丁烯二酸酐。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中加入硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)為：升溫至50-70℃反應(yīng)2-4h。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中加入不飽和二元酸或不飽和二元酸酐、引發(fā)劑和催化劑反應(yīng)為：在室溫反應(yīng)3-5h。
8.按照權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中酰胺化反應(yīng)溫度為210～230℃，酰胺化反應(yīng)時(shí)間為2～6h，酰胺化反應(yīng)壓力為1～3MPa；縮聚反應(yīng)溫度為270～290℃，縮聚反應(yīng)時(shí)間為3～8h。
9.按照權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中紡絲溫度為240～280℃，紡絲速度為1500-3000m/min。
10.按照權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)聚酰胺66纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中牽伸條件為：牽伸溫度為50-90℃，熱定型溫度為100-120℃，牽伸倍數(shù)為2-4倍。
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