[發明專利]一種NaYF4 有效
| 申請號： | 201810393032.0 | 申請日： | 2018-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN108893102B | 公開（公告）日： | 2021-03-30 |
| 發明（設計）人： | 莊健樂;許曉凱;袁俊強;李唯;劉應亮;雷炳富;鄭義浩 | 申請（專利權）人： | 華南農業大學 |
| 主分類號： | C09K11/02 | 分類號： | C09K11/02;C09K11/65;C09K11/85;C09D1/00;C09D5/22;C03C17/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G09F3/02 |
| 代理公司： | 廣東廣信君達律師事務所 44329 | 代理人： | 張燕玲;楊曉松 |
| 地址： | 510642 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 nayf base sub | ||
1.一種NaYF4與碳點納米復合材料的制備方法，其特征在于：該制備方法是在合成NaYF4的基礎上，包覆一層SiO2進行表面修飾，再將溶于乙醇的碳點加入后進行機械攪拌，干燥后得到粉末狀固體，即得NaYF4與碳點納米復合材料；
所述制備方法，具體包括以下步驟：
(1)NaYF4納米顆粒的制備：將1.538mmol氯化鈉加入到裝有30mL乙二醇的燒杯中，攪拌均勻，往混合溶液中加入0.4mL-0.6mL聚乙烯亞胺，攪拌30分鐘，然后加入1mmol稀土離子溶液，攪拌至澄清，加入4mmol氟化銨，攪拌10分鐘；將所得溶液轉移到高壓釜中，置于烘箱中200℃加熱反應12小時，反應結束后自然冷卻至室溫，樣品離心分離，用水和乙醇洗滌3次，然后冷凍干燥獲得NaYF4納米顆粒；所述稀土離子溶液中包括摩爾百分數79％的Y3+、摩爾百分數20％的Yb3+和摩爾百分數1％的Tm3+；
(2)CDs的合成：將10mL有機硅烷化合物置于三頸燒瓶中，并用氮氣脫氣15分鐘；加熱直至溫度達到240℃后，攪拌下加入0.4-0.5g無水檸檬酸；5分鐘后，停止反應，冷卻至室溫，最后用石油醚沉淀三次以純化產物，得到碳點；
(3)NaYF4與碳點納米復合材料的制備：將步驟(1)所得NaYF4納米顆粒分散在含有聚乙烯吡咯烷酮-K30的H2O溶液中超聲30分鐘，將所得溶液與20mL乙醇混合后，加入0.5-1.0mL氨水溶液并超聲處理20分鐘；隨后，加入0.2mL正硅酸乙酯溶液并將該溶液在室溫下攪拌過夜，所得產物用乙醇洗滌3次，得到NaYF4@SiO2納米顆粒；加入碳點溶液，碳點溶液中的碳點與NaYF4納米顆粒的質量比為0.1，所得產物用乙醇洗滌3數次，將沉淀物置于80℃烘箱中干燥12小時，得到NaYF4與碳點納米復合材料。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述聚乙烯亞胺的分子量為25000；所述高壓釜為聚四氟乙烯內襯反應釜；所述冷凍干燥是在溫度為-40～-90℃，氣壓為8～20Pa的條件下冷凍干燥。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述加熱是使用油浴進行加熱；所述的有機硅烷化合物為3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲基硅烷和三烷氧基硅烷中的一種。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述聚乙烯吡咯烷酮-K30的質量在100mg-500mg之間；所述的碳點溶液所用到的溶劑為乙醇；所述超聲的功率為118～122W。
5.一種根據權利要求1-4任一項所述的制備方法制備得到的NaYF4與碳點納米復合材料。
6.根據權利要求5所述的NaYF4與碳點納米復合材料在制備防偽LCF膜中的應用。
7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述防偽LCF膜按照以下步驟制備得到：
(1)取聚乙烯醇0.25-0.50g分散在5mL去離子水中，在80℃水浴下攪拌30分鐘；加入NaYF4與碳點納米復合材料0.1g，室溫下攪拌2小時；
(2)將步驟(1)所得反應物倒入培養皿中，去除氣泡，60℃和-0.5KPa下真空干燥，塑膜4小時；
(3)塑膜成型后自然冷卻至膜自然脫離培養皿，取膜。
8.根據權利要求5所述的NaYF4與碳點納米復合材料在制備玻璃發光膜中的應用。
9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于：所述玻璃發光膜按照以下步驟制備得到：
(1)將0.3-0.5mL的3-氨丙基三甲氧基硅氧烷加入10mL含有NaYF4與碳點納米復合材料的乙醇溶液中，將所得混合物回流1小時后再在室溫下攪拌12小時；所得氨基改性的NaYF4與碳點納米復合材料通過乙醇純化四次；將純化的氨基改性的NaYF4與碳點納米復合材料分散在1mL去離子水中；
(2)將溶于1mL去離子水中純化的氨基改性的NaYF4/碳點納米復合材料分散于0.5-1.0mL環氧樹脂中機械攪拌30min，加入0.2mL固化劑繼續攪拌，直到攪拌均勻且沒有氣泡產生；將其放入45℃和-0.5KPa真空干燥箱中保持2小時，以去除多余殘留氣泡，得到膠狀復合體系；
(3)將步驟(2)得到的膠狀復合體系旋涂到無機玻璃上，以5000轉/分鐘轉3次，晾干。
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