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[發明專利]氧摻雜捆束狀多孔氮化硼制備方法有效

專利信息
申請號: 201810392405.2 申請日: 2018-04-27
公開(公告)號: CN108408698B 公開(公告)日: 2021-10-01
發明(設計)人: 張作泰;劉飛;李順 申請(專利權)人: 南方科技大學
主分類號: C01B21/064 分類號: C01B21/064;B01J20/02
代理公司: 深圳青年人專利商標代理有限公司 44350 代理人: 傅俏梅
地址: 518000 廣東*** 國省代碼: 廣東;44
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 摻雜 束狀 多孔 氮化 制備 方法
【說明書】:

發明提供了一種氧摻雜捆束狀多孔氮化硼制備方法,包括步驟:將一定配比的硼酸和三聚氰胺混合物,加入到水和乙醇的混合溶液中;將混合液于80~100℃水浴中,充分溶解后,保持在該溫度下使水和乙醇蒸發;待混合物重結晶結束后,將液氮倒入重結晶產物中,冷卻,然后將得到的白色塊狀沉淀物冷凍干燥,得到含硼、氮、氧的捆束狀前驅體;再將上述前驅體置于高溫爐中,然后在氮氣氣氛下進行熱解反應,即得到氧摻雜的捆束狀多孔氮化硼材料。本發明制備的氧摻雜捆束狀多孔氮化硼材料,比表面積大,孔隙均勻,所用原材料無毒且價格低廉、合成工藝簡單,制備成本低、產量大,能有效吸附溶液中的多種重金屬離子,在重金屬處理領域具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于材料技術領域,特別涉及一種氮化硼材料制備方法。

背景技術

氮化硼是由第三族(III)元素硼(B)和第五族(V)元素氮(N)組成的一種人工合成化合物,其結構與石墨相似,素有“白色石墨”之稱。氮化硼具有良好的抗氧化性能、熱穩定性能、耐酸堿腐蝕性能和良好的化學惰性,長久以來一直受到研究者的廣泛關注,因此在很多個領域都有良好的應用前景。

近年來隨著大比表面積多孔氮化硼材料被合成出來,國內外關于多孔氮化硼材料的制備及作為吸附劑使用方面的研究已經取得了長足的發展和進步,研究人員發現將氮化硼制備成多孔結構而作為污水處理材料、氣體吸附材料、儲氫材料和催化劑載體使用,展示出了廣闊的應用前景。

目前制備多孔氮化硼的方法主要包括模板法、元素置換法、水熱合成法、有機前驅體和化學氣相沉積法等。盡管上述方法已經成功制備了多孔氮化硼,但制備過程中仍存在一些問題有待解決,如有效降低制備成本、提高產量、孔結構控制等方面。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足,首先提供了一種制備過程非常簡單、成本低廉、產量高、比表面積較大且孔隙均勻的氧摻雜捆束狀多孔氮化硼材料。

本發明提供的一種氧摻雜捆束狀多孔氮化硼制備方法,包括下述步驟:

將一定配比的硼酸和三聚氰胺混合物,加入到水和乙醇的混合溶液中;

將上述混合液于80~100℃水浴中,攪拌使其充分溶解后,保持在該溫度下,逐漸使水和乙醇蒸發,待混合物重結晶結束后,將液氮倒入重結晶產物中,冷卻后得到白色塊狀沉淀物,然后將白色塊狀沉淀物冷凍干燥,得到含硼、氮、氧的捆束狀前驅體;

將上述前驅體置于高溫爐中,然后在氮氣氣氛下進行熱解反應,即得到氧摻雜的捆束狀多孔氮化硼材料。

上述步驟中,所述硼酸和三聚氰胺的摩爾比為5:1~1:1。

進一步地,所述硼酸和三聚氰胺較優的摩爾比為3:1。

上述步驟中,所述水和乙醇混合溶液的體積比為1:1。

上述步驟中,所述白色塊狀沉淀物冷凍溫度為-40~-50℃,干燥時間45~ 50小時。

上述步驟中,所述前驅體置于高溫爐中熱解反應時,爐內加入的氮氣流率為90-100sccm。

上述步驟中,所述前驅體置于高溫爐中熱解反應時,爐內的氮氣以8~10℃ /min的升溫速度升溫至1000~1400℃。

上述步驟中,所述前驅體置于高溫爐中熱解反應的時間為4~5h。

本發明制備的氧摻雜捆束狀多孔氮化硼材料,比表面積大,孔隙均勻,所用原材料無毒且價格低廉、合成工藝簡單,制備成本低、產量大,能有效吸附溶液中的多種重金屬離子,在重金屬處理領域具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1為本發明實施例制備的氧摻雜捆束狀多孔氮化硼材料的XRD圖;

圖2為本發明實施例制備的氧摻雜捆束狀多孔氮化硼材料XPS圖譜;

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