[發明專利]一種全萃取分離生產高純銪的方法

有效

• 申請號: 201810392327.6
• 申請日: 2018-04-27
• 公開（公告）號: CN108467953B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 韓旗英;周勇;韓德義;凌誠;鐘德強;林強緒;韓新福
• 申請（專利權）人: 廣東富遠稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/38
• 代理公司: 廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 羅振國

1.一種全萃取分離生產高純銪的方法，其特征在于，該方法包括下述步驟：

(1)在Sm/Eu/Gd分離槽中，用有機相將SmEuGd溶液分離得到Sm溶液和Gd有機溶液，以及Eu配分含量為45％～65％的富Eu溶液，富Eu溶液從Sm/Eu/Gd分離槽萃取段的I級引出；

(2)在反萃槽中，采用洗反酸反萃步驟(1)的Gd有機溶液得到Gd溶液，從反萃槽第1級分流體積百分比為65％～85％的Gd溶液流入步驟(1)的Sm/Eu/Gd分離槽用作洗液，其余作為產品；

(3)在SmEu/EuGd分離槽中，從步驟(4)Sm/Eu分離槽萃取段最后1級分流體積百分比為40％～70％負載了SmEu的有機相將步驟(1)的富Eu溶液分離為SmEu溶液和EuGd有機溶液；

(4)在Sm/Eu分離槽中，從步驟(1)Sm/Eu/Gd分離槽n₁級分流體積百分比為5％～20％負載了富Sm的有機相將步驟(3)SmEu溶液分離得到Eu配分含量為1％～3％的富Sm溶液和Eu有機溶液，富Sm溶液流入步驟(1)Sm/Eu/Gd分離槽萃取段的n₁級中進行Sm與Eu的再分離；

(5)在Eu/Gd分離槽中，采用有機相進料方式，以Eu有機溶液作有機相，從步驟(1)Sm/Eu/Gd分離槽洗滌段的n₂級分流體積百分比為5％～20％的富Gd溶液進入Eu/Gd分離槽的洗滌段最后一級作洗液，將步驟(3)EuGd有機溶液分離得到Eu溶液、Eu配分含量為1％～3％的富Gd有機溶液，

從Eu溶液中分流體積百分比為80％～90％的Eu溶液流入步驟(4)Sm/Eu分離槽用作洗液，其余作為產品；從Eu/Gd分離槽流洗滌段第1級分流體積百分比為30％～50％含EuGd的溶液進入步驟(3)SmEu/EuGd作洗液，富Gd有機溶液以有機進料方式流入步驟(2)Sm/Eu/Gd分離槽洗滌段的n₂級中進行Eu與Gd的再分離。

2.根據權利要求1所述的一種全萃取分離生產高純銪的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的有機相由萃取劑和稀釋劑組成，萃取劑為2－乙基已基磷酸單2－乙基已基酯或二(2-乙基已基)磷酸的其中之一，所述的稀釋劑為煤油或正已烷的其中之一或它們的混合物，有機相中萃取劑的濃度為0.8～1.5mol/L。

3.根據權利要求1所述的一種全萃取分離生產高純銪的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的有機相經在2～3級共流的萃取槽連續堿皂化段用堿液皂化和在3～5級逆流的萃取槽連續稀土皂段用稀土Sm負載，有機相皂化率為30％～38％。

4.根據權利要求1所述的一種全萃取分離生產高純銪的方法，其特征在于，所述的SmEuGd溶液為SmEuGd的氯化物溶液或硝酸鹽溶液或硫酸鹽溶液，溶液的稀土濃度為0.2～1.5mol/L，H⁺的濃度為0.01～0.1mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種全萃取分離生產高純銪的方法，其特征在于，所述的洗反酸為鹽酸或硝酸或硫酸的其中之一。