[發明專利]一種紫外光（UV）固化端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷的制備方法

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• 申請號: 201810390687.2
• 申請日: 2018-04-27
• 公開（公告）號: CN108484915A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 薛小強;蔣必彪;黃文艷;楊宏軍;蔣其民;孫佳悅
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C09D183/08;C09D5/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種紫外光(UV)固化端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷(PSi-MA)的制備方法，其特征在于，通過非對稱雙烯丙烯酸甲基丙烯酸乙二醇酯與端氨基硅油進行邁克爾加成反應制得，甲基丙烯酸酯的接枝率達95％以上，其反應方程為[1]:

2.根據權利要求1所述的一種紫外光(UV)固化端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷(PSi-MA)的制備方法，其特征在于由以下步驟制備而成：

(1)向帶有恒壓底液漏斗和磁力攪拌子的反應器中分別加入端氨基硅油和溶劑四氫呋喃。常溫攪拌下，將丙烯酸甲基丙烯酸乙二醇酯四氫呋喃溶液滴加到反應溶液中，滴加30min，繼續反應5h，反應結束減壓蒸餾出溶劑，制得端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷(PSi-MA)；

(2)將PSi-MA和上述的復配光引發劑混合成均相，選用惰性氣體進行鼓泡除氧氣，將溶液滾涂在PET膜上，連續化進行紫外光輻照，1～5秒，制得PSi-MA薄膜。

3.根據權利要求1-2所述的一種紫外光(UV)固化端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷(PSi-MA)的制備方法，所述的原料A端氨基硅油的結構中m為任意整數，可設定為m＝15～200，分子量為1000～15000。

4.根據權利要求1-2所述的一種紫外光(UV)固化端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷(PSi-MA)的制備方法，原料B為非對稱雙烯結構，丙烯酸甲基丙烯酸乙二醇酯，原料B用量為等摩爾量的氨基硅油的氨基中氫量。

5.根據權利要求1-2所述的一種紫外光(UV)固化端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷(PSi-MA)的制備方法，反應溫度為室溫(25℃)，溶劑可任選四氫呋喃、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮等良溶劑，反應時間為5小時，減壓旋蒸得到PSi-MA，溶劑可回收再利用，整個工藝流程簡單可控。

6.根據權利要求1-2所述的一種紫外光(UV)固化端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷(PSi-MA)的制備方法，選用的高效復配有機硅光引發劑為1-羥基環己基苯基甲酮(184)、2-羥基-4'-(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、2,4,6一三甲基苯甲酰基膦酸乙酯、2-異丙基硫雜蒽酮、4-二甲胺基-苯甲酸乙酯等中兩種或兩種以上光引發劑進行復配。

7.根據權利要求1-2所述的一種紫外光(UV)固化端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷(PSi-MA)的制備方法，復配光引發劑用量為PSi-MA質量含量為0.1％-2％，混合成均相，選用如高純氮氣(99.99％)或氬氣等惰性氣體作為保護氣體，進行紫外光輻照1～5秒，制得PSi-MA膜。

8.根據權利要求1-2所述的一種紫外光(UV)固化端丙烯酸酯結構的聚甲基硅氧烷(PSi-MA)的制備方法，最佳PSi-MA的最優分子量為3000，m＝15，復配光引發劑最佳用量為PSi-MA質量含量為1％，成膜后殘余黏著率高達95％，離型力9.2g/in。