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[發(fā)明專利]一種具有核-殼結構的Fe3O4/SiO2/PPy復合微球及其制備方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201810389430.5 申請日: 2018-04-27
公開(公告)號: CN108479732A 公開(公告)日: 2018-09-04
發(fā)明(設計)人: 沈臘珍;李貝;喬永生;郭永;宋金萍;張海榮 申請(專利權)人: 山西大同大學
主分類號: B01J20/26 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 代理人: 劉寶賢
地址: 037009*** 國省代碼: 山西;14
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 復合微球 殼層 制備 重金屬離子 核-殼結構 環(huán)境友好 綠色環(huán)保 納米微球 殼結構 吸附量 粒徑 吸附 無毒
【權利要求書】:

1.一種具有核-殼結構的Fe3O4/SiO2/PPy復合微球,其特征在于的Fe3O4/SiO2/PPy復合微球呈球形,粒徑在190-280 nm范圍內(nèi),其中Fe3O4納米微球的尺寸在150-200 nm范圍內(nèi),SiO2殼層和PPy殼層的厚度分別在5-20 nm和15-20 nm范圍內(nèi)。

2.如權利要求1所述的一種具有核-殼結構的Fe3O4/SiO2/PPy復合微球的制備方法,其特征在于包括以下步驟:

(1)制備Fe3O4納米微球:將FeCl3·6H2O溶于乙二醇中,再緩慢加入聚乙二醇-4000(PEG-4000),攪拌溶解后加入無水醋酸鈉,在室溫到60℃范圍內(nèi)攪拌30-50分鐘后轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應釜中,在密封,180-200℃溫度下反應6-8小時,待反應釜冷至室溫后,用蒸餾水和無水乙醇交替沖洗3-5次,得到Fe3O4納米微球,室溫干燥備用,其中六水合氯化鐵:聚乙二醇-4000:乙二醇:無水醋酸鈉=5.0-7.0 g:1.0-1.5 g :40 mL:11-12 g;

(2)制備核-殼式Fe3O4/SiO2復合微球:按Fe3O4納米微球:去離子水=10-150 mg:3 mL,將步驟(1)制備的Fe3O4納米微球加入去離子水中超聲分散3-5分鐘,待用,按無水乙醇:去離子水:濃度為25 wt%的氫氧化銨:正硅酸乙酯(TEOS)=40-49 mL:2-10 mL:2 mL:100-900 μL,然后將無水乙醇、去離子水、氫氧化銨和TEOS混合,得到TEOS混合液,按Fe3O4納米微球:TEOS=1-15 mg:10-90 μL,將上述超聲分散好的Fe3O4納米微球溶液加入到TEOS混合液中,攪拌,反應5-11小時,用去離子水和無水乙醇交替清洗3-5次,得到Fe3O4/SiO2復合微球;

(3)制備核-殼式Fe3O4/SiO2/PPy復合微球:按Fe3O4/SiO2復合微球:去離子水:吡咯單體=100-200 mg:20 mL:240-900 μL,將步驟(2)中制得的Fe3O4/SiO2復合微球加入去離子水中超聲分散3-5分鐘后,將吡咯單體滴加到此溶液中,攪拌1-2小時,按過硫酸銨:Fe3O4/SiO2復合微球=0.1-0.2 g:100-200 mg,將過硫酸銨溶液加入上述溶液中,在140-160℃下反應6-7小時,自然冷卻,用去離子水和無水乙醇交替清洗3-5次,干燥,得到Fe3O4/SiO2/PPy復合微球。

3.如權利要求2所述的一種具有核-殼結構的Fe3O4/SiO2/PPy復合微球的制備方法,其特征在于所述步驟(3)中,過硫酸銨溶液是按過硫酸銨:去離子水為0.1-0.2 g:10 mL,將過硫酸銨加入去離子水中配制而成的。

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