[發明專利]一種甲醛采樣管的制備方法及環境空氣中甲醛的檢測方法

在審

• 申請號: 201810388266.6
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108614045A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 王雨群;朱福剛;史煥明
• 申請（專利權）人: 光大環境檢測（南京）有限公司;光大環保（中國）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/68;B01J20/281;G01N30/50
• 代理公司: 北京市磐華律師事務所 11336
• 代理人: 董巍;高偉

1.一種甲醛采樣管的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

取經純化的PFBHA衍生劑；

取細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑，去除所述吸附劑中吸附的雜質，并對其進行改性，以獲取改性細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑；

在所述改性細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑中加入所述經純化的PFBHA衍生劑，持續攪拌預定時間，以將所述PFBHA衍生劑負載于所述改性細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑上；以及

將負載有PFBHA衍生劑的所述改性細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑裝填入樣品管內。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，對所述PFBHA衍生劑進行純化的步驟包括：使用正已烷對PFBHA溶液進行三次萃取，棄去第一、二次萃取的萃取液，保留第三次萃取所得的萃取液，以獲取所需的PFBHA正己烷溶液。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述PFBHA正已烷溶液中PFBHA的濃度大于2mg/mL。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，對所述細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑進行改性的方法為：將所述細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑在濃硫酸中浸泡8小時以上，然后用蒸餾水沖洗3～5次，并去除其中的水分和雜質。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述PFBHA衍生劑負載于所述改性細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑上的步驟包括：在所述改性細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑中加入所述經純化的PFBHA衍生劑溶液中浸漬1小時以上，并持續攪拌30分鐘以上。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在將負載有衍生劑的所述改性細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑裝填入樣品管內的步驟之后，還包括：在氮氣吹掃下對所述改性細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑進行加熱，以去除其中的溶劑和雜質。

7.一種環境空氣中甲醛的檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括：

將氣體采樣器連接至采樣管上，采集空氣樣品，所述采樣管中裝填有負載有PFBHA衍生劑的改性細菌纖維素基納米活性碳纖維吸附劑；

把采集好樣品的采樣管放置到熱解析儀上，連接氣相色譜儀、進行熱解析-氣相色譜分析；

根據所述分析的結果對環境空氣中的甲醛濃度進行定量分析。

8.根據權利要求7所述的環境空氣中甲醛的檢測方法，其特征在于，采集空氣樣品的取樣時間為10min～20min，取樣流速為0.2L/min～0.5L/min，取樣量為5L～10L。

9.根據權利要求7所述的環境空氣中甲醛的檢測方法，其特征在于，所述熱解析儀的初始溫度設置為45℃，當樣品裝填后，開啟氣相色譜儀后，采用快速升溫模式，將所述熱解析儀升溫至300℃～350℃的熱解溫度。

10.根據權利要求7所述的環境空氣中甲醛的檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜儀的升溫過程為：初溫50℃，保持10min，以5℃/min的速率升溫至180℃，再以10℃/min的速率升溫至250℃，并保持5min。

11.根據權利要求7所述的環境空氣中甲醛的檢測方法，其特征在于，將FID檢測器溫度設置為300℃，氫氣流量為40mL/min，空氣流量為350mL/min，色譜儀載氣柱流量為1mL/min。

12.根據權利要求7所述的環境空氣中甲醛的檢測方法，其特征在于，所述定量分析的方法為：用甲醛標準樣品定量加法，以峰面積-甲醛濃度值繪制標準曲線，根據所述熱解析-氣相色譜分析的結果對照所述標準曲線進行定量分析。

13.根據權利要求12所述的環境空氣中甲醛的檢測方法，其特征在于，甲醛濃度的計算方法為：

首先，將采樣體積按下式換算成標準狀態下采樣體積：

其中，V₀－標準狀態下的采樣體積

V_t－采樣體積，Lt＝采樣流量(L/min)×采樣時間(min)

t－采樣點的氣溫，℃

T₀－標準狀態下的絕對溫度，T₀＝373K

p－采樣點的大氣壓力，kPa

p₀－標準狀態下的大氣壓力，P₀＝101kPa

接著，按下式計算空氣中甲醛濃度：

C＝(A－A₀)×X/V₀

其中，C－室內空氣中甲醛濃度(mg/m³)

A－樣品衍生氣相色譜峰面積

A₀－空白樣品衍生氣相色譜峰面積

X－由標準校正曲線計算得到出：X＝(Y－758)/33238

V₀－換算成標準狀態下的采樣體積，L。