[發明專利]智能石墨烯量子點團簇的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810388032.1
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108467028B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 鄧小勇;付朝;段俊紅;孫美;沈寧
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194;A61K9/51;A61K47/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種智能石墨烯量子點團簇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a.首先稱取4.0g碳纖維加入250mL的反應容器中，加入135mL的質量百分比濃度不低于95wt.％的濃硫酸與45mL的質量百分比濃度不低于65wt.％的濃硝酸混合物，在常溫水浴條件下超聲處理至少1h，然后在不低于80℃的油浴條件下，加熱回流反應至少24h，然后將反應后的混合液冷卻到室溫，并用至少800mL去離子水進行稀釋，然后用離心機以不低于6000rpm的轉速離心至少30min，分離去除下層沉淀物，收集上層黑色液體，使用真空抽濾的方法處理黑色液體，通過孔隙尺寸不大于0.22μm的抽濾膜，進一步去除較大顆粒的物質，最后得到石墨烯量子點的酸溶液，隨后在去離子水中用分子量3500Da的透析袋進行多次透析分離純化，直到透析后的透析袋外的滲出液變為中性，然后將透析袋內透析過的保留液用旋轉蒸發儀在不低于60℃進行蒸干，再進行研磨，即得到干燥的石墨烯量子點粉末；

b.取100mg在所述步驟a中制備的石墨烯量子點粉末溶于至少8mL去離子水中，然后用分子量為1000Da的再生纖維素透析袋中，在二甲基亞砜中溶劑中進行透析至少4次，每4h更換一次透析液，得到石墨烯量子點的DMSO溶液；然后取含50mg的石墨烯量子點的DMSO溶液轉移到單口燒瓶中，采用HBTU作為偶聯劑，并將735.3mg的HBTU和261.48mg的HOBT加入單口燒瓶中進行混合，然后加入383.58mg的肼基甲酸叔丁酯，在常溫下攪拌至少30分鐘后，再加入400μL的N,N-二異丙基乙胺，得到反應物混合體系溶液；然后在室溫和氮氣保護氣體的條件下進行反應至少48h，然后將反應后的產物溶液裝入分子量為3500Da的再生纖維素透析袋中，在DMSO溶液中進行透析至少兩天，每8h更換一次透析液，得到GQDs酰肼溶液；

c.取50mg在所述步驟b中制備的GQDs酰肼溶液，然后加入相當于所取用的GQDs酰肼溶液至少10倍質量的GQDs粉末，同時加入0.5mL的三氟乙酸形成反應物混合液體系，在室溫下攪拌至少24h，然后升溫到不低于50℃下攪拌至少48h進反應，得到含有智能GQDs團簇產物的混合液，然后將反應后的混合液裝入分子量為8000-10000Da的透析袋中，在去離子水中反復透析三天到四天，每8h更換一次透析液，最后得到智能GQDs團簇的水溶液。

2.一種權利要求1所述智能石墨烯量子點團簇的制備方法制備的智能石墨烯量子點團簇的應用，其特征在于：智能石墨烯量子點團簇在不同pH條件下能解離成分散的GQDs納米顆粒，用于pH控制釋放。

3.根據權利要求2所述智能石墨烯量子點團簇的應用，其特征在于：通過智能石墨烯量子點團簇進行pH控制釋放，使智能石墨烯量子點團簇載帶的治療藥物進入腫瘤細胞進行藥物釋放。

4.根據權利要求2或3所述智能石墨烯量子點團簇的應用，其特征在于：智能石墨烯量子點團簇在pH為5.0～7.4的環境下能解離成分散的GQDs納米顆粒。