[發(fā)明專利]一種鈀納米顆粒薄膜的制備工藝及其氫氣傳感器

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810387638.3
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108642471A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫超;丁建軍;黃鵬程;蘭慧;楊飄;張明楊
• 申請（專利權(quán)）人: 江漢大學(xué)
• 主分類號: C23C16/18
• 分類號: C23C16/18;C23C16/455;G01N21/59;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;譚雪婷

本發(fā)明公開了一種鈀納米顆粒薄膜的制備工藝及其氫氣傳感器，包括如下步驟：首先準(zhǔn)備六氟乙酰丙酮鈀（Ⅱ）、福爾馬林、石英玻璃基底、高純氮和碳支持膜；在源1中放入六氟乙酰丙酮鈀作為前驅(qū)體，源2中放入福爾馬林作為前驅(qū)體，在真空環(huán)境下將前驅(qū)體脈沖交替通入反應(yīng)室；六氟乙酰丙酮鈀作為前驅(qū)體與石英玻璃基底表面發(fā)生化學(xué)吸附和化學(xué)反應(yīng)，惰性氣體將多余的前驅(qū)體和副產(chǎn)物清除；福爾馬林作為前驅(qū)體與已經(jīng)結(jié)合在基底的六氟乙酰丙酮鈀前驅(qū)體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，最后在基底上沉積形成薄膜。本發(fā)明解決了現(xiàn)有光纖氫氣傳感器中的鈀釔合金薄膜容易被空氣中氧氣毒化，無法有效避免薄膜起泡開裂等引起零點漂移的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種鈀納米顆粒薄膜的制備工藝及其氫氣傳感器。

背景技術(shù)

氫氣由于其燃燒效率高、產(chǎn)物無污染等優(yōu)點，與太陽能、核能一起被稱為三大新能源。作為一種新能源，氫氣在航空、動力等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用；同時，氫氣作為一種還原性氣體和載氣，在化工、電子、醫(yī)療、金屬冶煉，特別在軍事國防領(lǐng)域有著極為重要的應(yīng)用價值。但氫氣分子很小，在生產(chǎn)、儲存、運輸和使用的過程中易泄漏，由于氫氣不利于呼吸，無色無味，不能被人鼻所發(fā)覺，且著火點僅為585℃，空氣中含量在4%～75%范圍內(nèi)，遇明火即發(fā)生爆炸，故在氫氣的使用中必須利用氫氣傳感器對環(huán)境中氫氣的含量進(jìn)行檢測并對其泄漏進(jìn)行監(jiān)測。

氫氣傳感器可以作為檢測環(huán)境中氫氣濃度的傳感器，出于生產(chǎn)生活中對安全的要求，快速、靈敏的氫氣傳感器是十分必要的，能夠及時避免爆炸的可能性。由于多種固態(tài)氫氣傳感器使用的都是電信號，一個共同的弊端就是可能產(chǎn)生電火花，對于氫氣體積分?jǐn)?shù)較高的環(huán)境來說存在極大的安全隱患。而光纖傳感器使用的是光信號，所以，適用于易爆炸的危險環(huán)境。

現(xiàn)有光纖氫氣傳感器中的鈀釔合金薄膜容易被空氣中氧氣毒化，無法有效避免薄膜起泡開裂等引起零點漂移的問題，為此，我們提出一種鈀納米顆粒薄膜的制備工藝及其氫氣傳感器。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鈀納米顆粒薄膜的制備工藝及其氫氣傳感器，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種鈀納米顆粒薄膜的制備工藝，包括如下步驟：

（1）首先準(zhǔn)備六氟乙酰丙酮鈀（Ⅱ）、福爾馬林、石英玻璃基底、高純氮和碳支持膜；

（2）在源1中放入六氟乙酰丙酮鈀作為前驅(qū)體，源2中放入福爾馬林作為前驅(qū)體，在真空環(huán)境下將前驅(qū)體脈沖交替通入反應(yīng)室；

（3）六氟乙酰丙酮鈀作為前驅(qū)體與石英玻璃基底表面發(fā)生化學(xué)吸附和化學(xué)反應(yīng)，惰性氣體將多余的前驅(qū)體和副產(chǎn)物清除；

（4）福爾馬林作為前驅(qū)體與已經(jīng)結(jié)合在基底的六氟乙酰丙酮鈀前驅(qū)體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，再次用惰性氣體將多余的前驅(qū)體和副產(chǎn)物清除出反應(yīng)腔，最后在基底上沉積形成薄膜。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中六氟乙酰丙酮鈀（Ⅱ）的量為5克，福爾馬林為37%甲醛的水溶液。

優(yōu)選的，所述步驟（1）中石英玻璃基底的尺寸為10mm*10mm，數(shù)量為10片。

優(yōu)選的，所述步驟（2）中采用泵真空系統(tǒng)進(jìn)行抽真空，通過控制系統(tǒng)和運輸系統(tǒng)進(jìn)行供料。

一種氫氣傳感器，包括光源、傳輸光纖和探測器，所述探測器上設(shè)置有多片納米顆粒膜，所述傳輸光纖包括接收光纖和發(fā)送光纖，所述接收光纖和發(fā)送光纖分別固定連接在探測器的兩端。