[發明專利]一種耐高溫紫外熒光聚芳醚砜共聚物、制備方法及該共聚物薄膜有效
| 申請號: | 201810386442.2 | 申請日: | 2018-04-26 |
| 公開(公告)號: | CN108641083B | 公開(公告)日: | 2021-08-10 |
| 發明(設計)人: | 王貴賓;駱昱超;那睿琪;朱凱;張夢晗 | 申請(專利權)人: | 吉林大學 |
| 主分類號: | C08G75/23 | 分類號: | C08G75/23;C08J5/18;C08L81/06;C09K11/06 |
| 代理公司: | 長春吉大專利代理有限責任公司 22201 | 代理人: | 劉世純;王恩遠 |
| 地址: | 130012 吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 耐高溫 紫外 熒光 聚芳醚砜 共聚物 制備 方法 薄膜 | ||
1.一種紫外熒光聚芳醚砜共聚物,其結構式如下所示:
其中為
Ar為
為
其中R為-O-或-NH-;0.1≤m≤0.9,n表示聚合度,為大于0的整數。
2.權利要求1所述的一種紫外熒光聚芳醚砜共聚物的制備方法,其步驟如下:
1)在氮氣氛圍下,將無水碳酸鉀、含羧基雙酚單體酚酞啉、芳香族雙酚單體、4,4'-二氟二苯砜加入到反應容器中,含羧基雙酚單體與芳香族雙酚單體的摩爾比為1:9~9:1,含羧基雙酚單體與芳香族雙酚單體的摩爾數之和等于4,4'- 二氟二苯砜的摩爾數,無水碳酸鉀的摩爾數為4,4'-二氟二苯砜摩爾數的2~5倍;反應溶劑為環丁砜或N-甲基吡咯烷酮,甲苯或二甲苯為共沸脫水劑,固體反應物的質量含量范圍為20%~25%,甲苯或二甲苯的體積為反應溶劑體積的0.3~0.5倍;機械攪拌下,待所有反應物充分溶解后,升溫至120℃~140℃回流1~4小時,將反應生成的水完全除去,再將多余的共沸脫水劑蒸出;然后將反應升溫至160℃~200℃,反應2~8小時,反應完成后將得到的粘稠聚合物溶液緩慢倒入質量分數為10%~15%的鹽酸溶液中,得到柔韌的聚合物細條;將聚合物細條在粉碎機中粉碎后得到聚合物粉末,聚合物粉末再分別用去離子水和無水乙醇各煮沸5~10次,以除去副產物鹽、殘留溶劑和未參與反應的反應物;抽濾后將產物置于80℃~100℃下真空干燥24~48小時,從而得到側鏈含羧基的聚芳醚砜共聚物;
2)將步驟1)得到的側鏈含羧基的聚芳醚砜共聚物溶解于四氫呋喃中,加入2~2.5倍于聚芳醚砜共聚物中羧基摩爾量的聚集誘導發光基團,再分別加入1.2倍于羧基摩爾含量的二環己基碳二亞胺與1.2倍于羧基摩爾含量的4-二甲氨基吡啶作為催化劑,室溫下攪拌,反應36~60小時后,將溶液倒入去離子水中,得到聚合物細條;將聚合物細條放入粉碎機中粉碎得到聚合物粉末,將聚合物粉末分別用去離子水和丙酮各煮沸5~10次,除去溶劑、副產物、催化劑和未反應的聚集誘導發光基團;抽濾后將產物置于通風櫥中揮發除去丙酮,再于120℃~140℃烘箱干燥,除去殘留水分和溶劑,從而得到側鏈含聚集誘導發光基團的紫外熒光聚芳醚砜共聚物。
3.如權利要求2所述的一種紫外熒光聚芳醚砜共聚物的制備方法,其特征在于:聚集誘導發光基團為1-(4-羥基苯基)-1,2,2-三苯基乙烯或1-(4-氨基苯基)-1,2,2-三苯基乙烯。
4.一種具有紫外熒光的聚芳醚砜共聚物薄膜,其特征在于:是將權利要求1所述的紫外熒光聚芳醚砜共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺中,濃度為0.1g/mL;攪拌均勻后緩慢倒在平整玻璃板表面進行刮膜,然后放入真空烘箱中;烘箱溫度由60℃逐漸升溫至120℃,除去溶劑,從而得到具有紫外熒光的聚芳醚砜薄膜。
5.權利要求4所述的一種具有紫外熒光的聚芳醚砜共聚物薄膜在極端條件下的光學顯示或熒光防偽中的應用。
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