[發明專利]鑭負載有機磷修飾氮摻雜石墨烯的制備方法及其阻燃改性ABS

有效

• 申請號: 201810386028.1
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108503895B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 黃國波
• 申請（專利權）人: 臺州學院
• 主分類號: C08K9/12
• 分類號: C08K9/12;C08K9/04;C08K3/04;C08L55/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

1.鑭負載有機磷修飾氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)N摻雜氧化石墨烯(N-GO)的合成

在去離子水中加入GO和CTAB，在室溫下超聲2小時，加入氨水溶液或者加入氨水溶液和尿素，再進行0.5h的超聲處理獲得混合液；將上述混合液轉移到含聚四氟乙烯襯里的高壓釜中，在烘箱中密封保存，加熱至100℃～160℃，反應2～10小時；反應結束后進行抽濾，沉淀物用去離子水洗滌多次，然后真空過濾干燥，得到產物N-GO；

(2)N-GO有機磷接枝反應

將N-GO加入到無水三氯甲烷中，再加入三乙胺、DPC和三氯氧磷，將該混合物在-10℃～60℃下超聲1～14小時，反應結束后進行過濾，沉淀物用無水甲醇洗滌多次，然后在60℃下真空干燥12小時，得到產物有機磷修飾氮摻雜石墨烯PN-GO；

(3)La@PN-GO的制備

在去離子水中加入PN-GO粉末并在室溫下超聲分散2h獲得懸浮液，在上述懸浮液中加入La(NO₃)₃·6H₂O，在25℃下攪拌反應8小時，將產物進行抽濾，并用去離子水洗滌多次去除多余的試劑，得到產物La@PN-GO。

2.根據權利要求1所述的鑭負載有機磷修飾氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的氨水溶液的質量濃度為28％，GO、CTAB、氨水溶液與尿素的質量比為1：0.001～0.005：20～150：0～20。

3.根據權利要求1所述的鑭負載有機磷修飾氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(2)中N-GO、三乙胺、DPC和三氯氧磷的質量比為1：0.05～0.3：0.1～0.4：0.02～0.2。

4.根據權利要求1所述的鑭負載有機磷修飾氮摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(3)中PN-GO與La(NO₃)₃·6H₂O的質量比為1：0.01～0.15。

5.一種阻燃改性ABS復合材料，其特征在于，采用鑭負載有機磷修飾氮摻雜石墨烯La@PN-GO與ABS通過熔融共混制得。

6.根據權利要求5所述的阻燃改性ABS復合材料，其特征在于，所述的La@PN-GO在阻燃改性ABS復合材料中的含量為0.1wt％～10wt％。

7.根據權利要求5所述的阻燃改性ABS復合材料，其特征在于，采用哈克流變儀熔融共混，共混溫度190℃，螺桿轉速80rpm，混合時間為15分鐘；將混合后復合材料轉移到模具中，在210℃平板硫化機預熱8分鐘，然后在10MPa壓力下模壓成型。