[發明專利]電動汽車級碳酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201810385630.3
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN110407236B
• 公開（公告）日: 2022-01-25
• 發明（設計）人: 涂明江;李隆君;夏光友;鄧玉松;劉長春;陳福懷;劉衛東;曹乃珍;李超;鄧紅云;徐川;高宜寶
• 申請（專利權）人: 天齊鋰業股份有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 張徭堯;武森濤

1.電動汽車級碳酸鋰的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、漿液處理：將硫酸鋰漿液過濾后，在濾液中加入碳酸鈣，固液分離，得到二水合硫酸鈣固體和微酸性液，其中，所述硫酸鋰漿液為鋰礦石酸化焙燒后浸出所得的浸出漿液，硫酸鋰漿液的pH值為1～2，比重為1.2～1.4，濃度以Li₂O含量計為30～32g/L；

B、兩次中和凈化：調節A步驟的微酸性液pH為6.5～7.5，反應30～40min，過濾，得到中性液；然后在中性液中，加入碳酸鈉，并調節pH為11～12，反應30～40min，過濾，得到一次凈化液；

C、除鈣、除磁以及除有機物：將B步驟的一次凈化液通過陽離子樹脂交換膜除鈣，通過低溫除磁，通過吸附劑去除有機物，過濾，得到二次凈化液和凈化渣；所述低溫除磁的溫度為90～100℃，磁場強度為10000～12000Gs；

D、濃縮：將C步驟的二次凈化液通過濃縮，得到濃縮液，所述濃縮液的濃度以Li₂O計為55～60g/L；

E、碳酸鋰的一次精制：在D步驟的濃縮液中加入低鈣碳酸鈉溶液，高溫除磁，過濾，得到碳酸鋰一次精品和硫酸鈉母液；所述低鈣碳酸鈉溶液中的鈣小于5ppm；所述高溫除磁的溫度為120～150℃，磁場強度為10000～12000Gs；

F、碳酸鋰的二次精制：將E步驟的碳酸鋰一次精品用去離子水攪洗，高溫除磁，然后固液分離，得到碳酸鋰二次精品和洗水；

G、碳酸鋰的三次精制：將碳酸鋰二次精品配置成漿液，在漿液中通入食品級CO₂氣體，凈反應2.5～3小時，壓濾，得到碳化清液，再把碳化清液通入飽和蒸汽，待反應到溶液中Li₂O濃度為6～7.5g/L，料液溫度為90～100℃時，凈反應10分鐘，再進行高溫超磁，然后分離，得到碳酸鋰三次精品；高溫超磁的溫度為120～150℃，磁場強度為16000～18000Gs；

H、碳酸鋰的四次精制：將碳酸鋰三次精品干燥，高溫超磁后，得到碳酸鋰四次精品；

I、電除磁：將碳酸鋰四次精品磨細后，再進行電除磁，得到電動汽車級碳酸鋰；所述電除磁的磁場強度為18000～20000Gs。

2.根據權利要求1所述的電動汽車級碳酸鋰的制備方法，其特征在于：E步驟的硫酸鈉母液通過中和、濃縮結晶，得到元明粉和析鈉母液，析鈉母液返回硫酸鋰漿液的制備中。

3.根據權利要求1所述的電動汽車級碳酸鋰的制備方法，其特征在于：A步驟中，碳酸鈣的加入量為12～16kg/m³濾液。

4.根據權利要求1所述的電動汽車級碳酸鋰的制備方法，其特征在于：B步驟中，碳酸鈉以溶液形式加入，碳酸鈉溶液的濃度為300±10g/L，碳酸鈉溶液的加入量為1.5～2升/方中性液。

5.根據權利要求1所述的電動汽車級碳酸鋰的制備方法，其特征在于：C步驟的吸附劑為硅鋁粉。

6.根據權利要求5所述的電動汽車級碳酸鋰的制備方法，其特征在于：硅鋁粉的加入量為一次凈化液質量的1～3％。

7.根據權利要求1所述的電動汽車級碳酸鋰的制備方法，其特征在于：D步驟中，濃縮采用膜濃縮。

8.根據權利要求7所述的電動汽車級碳酸鋰的制備方法，其特征在于：D步驟中，分別采用低溫蒸餾LMD膜和逆滲透RO膜進行兩次膜濃縮。

9.根據權利要求1所述的電動汽車級碳酸鋰的制備方法，其特征在于：E步驟中，低鈣碳酸鈉溶液的濃度為300±10g/L，加入量為0.65～0.7m³/m³二次濃縮液。