[發(fā)明專利]一種銥錫鋯三元復(fù)合氧化物惰性陽極的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810385366.3
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108624920A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王成彥;劉寶;陳永強(qiáng);王碩
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: C25C7/02
• 分類號: C25C7/02;C23C18/12
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發(fā)明公開了一種濕法冶金用銥錫鋯三元復(fù)合氧化物陽極的制備方法，屬于濕法冶金領(lǐng)域。所制得陽極由鈦基體以及氧化物涂層組成，涂層中二氧化銥與二氧化錫為金紅石相，二氧化鋯為非晶相，部分二氧化錫和二氧化銥在燒結(jié)制備過程中會(huì)形成金紅石型固溶體，與傳統(tǒng)Ti/IrO₂陽極相比，鋯的加入促進(jìn)了析氧活性物質(zhì)IrO₂晶體的析出，有效的提高了陽極的析氧活性表面積，錫的加入提高了活性組元IrO₂在硫酸體系中的耐腐蝕性能，延長了陽極的使用壽命。本發(fā)明制備流程簡單，所制得陽極具有較好的析氧催化活性以及使用壽命，此外，由于涂層中的貴金屬元素被鋯和錫所取代，有效的降低了陽極的生產(chǎn)成本，是一種十分具有使用前景的濕法冶金用陽極。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種銥錫鋯三元復(fù)合氧化物惰性陽極的制備方法。

背景技術(shù)

近十幾年來，我國有色產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，特別是銅、鋅等金屬的產(chǎn)量增長迅速。與火法冶煉相比，濕法冶金具有生產(chǎn)能力大、效率高、操作條件好、污染較輕且有價(jià)金屬綜合回收率高的優(yōu)點(diǎn)，目前，世界上80％左右的鋅以及20％左右的銅靠濕法冶煉提取。陽極作為濕法冶金過程中的核心主體以及重要裝備，有著濕法冶金的“心臟”之稱，陽極性能的優(yōu)劣不僅影響濕法冶煉過程中電化學(xué)反應(yīng)速率，還會(huì)對陰極產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。

目前，濕法冶金行業(yè)使用的陽極多為純Pb陽極以及Pb合金陽極，如：Pb-Ag、Pb-Ag-Sn和Pb-Sb-Sn-Ag等。其雖具有易加工成型、制作成本低、硫酸電解液中耐腐蝕、使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)，但也存在著陽極析氧過電位高、電解過程陽極Pb溶解污染陰極產(chǎn)品、電解過程中大量陽極泥的產(chǎn)生會(huì)增加勞動(dòng)成本等缺點(diǎn)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，純Pb陽極在電解過程中的析氧過電位可達(dá)860mV，而Pb-Ag合金陽極的析氧過電位也在600mV左右，由此增加的無用電耗約占鋅電積總能耗的30％左右，因此，高析氧活性陽極的開發(fā)與應(yīng)用受到了廣泛的關(guān)注。

鈦被稱為閥金屬，有穩(wěn)定的氧化層保護(hù)，在電解條件下有良好的耐久性和形穩(wěn)性。與純Pb陽極和Pb合金陽極相比，鈦基涂層陽極具有外形尺寸穩(wěn)定、析氧過電位低、電解過程中陽極不會(huì)對陰極產(chǎn)品造成污染等優(yōu)點(diǎn)，近年來在高純產(chǎn)品的電解生產(chǎn)過程得到了廣泛使用。二氧化釕(RuO₂)和二氧化銥(IrO₂)由于其良好的析氧催化性能，多用于鈦基涂層陽極的制備。而在使用過程中發(fā)現(xiàn)，Ti/RuO₂陽極雖表現(xiàn)出了優(yōu)異的析氧催化性能，較好的降低了電解過程中陽極的析氧過電位，但在硫酸體系中，Ti/RuO₂陽極的使用壽命較短，約100天，制約了其在濕法冶金過程中的應(yīng)用。Ti/IrO₂陽極的析氧催化性能雖略差于Ti/RuO₂陽極，但其在硫酸體系中表現(xiàn)出了較好的耐腐蝕性能，其使用壽命可達(dá)1年以上，但銥價(jià)格昂貴，Ti/IrO₂陽極的制作成本較高，限制了其大規(guī)模的應(yīng)用。因此，制備一種析氧活性高，使用壽命長且制作成本低廉的析氧陽極，對有色冶金產(chǎn)業(yè)的節(jié)能降耗具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種銥錫鋯三元復(fù)合氧化物惰性陽極的制備方法，該制備方法流程簡單，所制得的陽極具有較好的析氧催化活性、較長使用壽命以及低廉的制備成本。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種銥錫鋯三元復(fù)合氧化物惰性陽極的制備方法，所述方法包括：

步驟1、首先對鈦基體進(jìn)行預(yù)處理，具體包括堿洗、草酸蝕刻、超聲清洗和烘干；

步驟2、將SnCl₄、H₂IrCl₆和鋯酸四丁酯進(jìn)行混溶，得到配置涂覆溶液所需的溶質(zhì)；

步驟3、將體積比為1:1的正丁醇與異丙醇的混合溶劑加入到所配的溶質(zhì)中，得到涂覆溶液；