[發明專利]羧基丁苯乳膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810384802.5
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN110407983B
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發明（設計）人: 杜昕;夏清華;董江舟;張杰;譚金枚
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C08F279/02
• 分類號: C08F279/02;C08F212/08;C08F220/06;C08F236/10;H01M4/62
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;李婉婉

1.一種制備羧基丁苯乳膠的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)在引發劑的存在下，將含有丁二烯、苯乙烯、丙烯酸、緩聚劑、分子量調節劑、水、pH緩沖劑、螯合劑和乳化劑的混合體系依次在55-60℃下進行第一聚合反應和在68-72℃下進行第二聚合反應；

(2)將第二聚合反應產物與含有丙烯酸、苯乙烯和丁二烯的油相以及含有水、引發劑、乳化劑和分子量調節劑的水相進行混合，并將所得混合物依次在68-72℃下進行第三聚合反應和在80-85℃下進行第四聚合反應；

相對于100重量份的所述混合體系中的丁二烯和苯乙烯的總重量，所述油相中的丙烯酸的用量為5-20重量份，所述苯乙烯的用量為500-1000重量份，所述丁二烯的用量為200-500重量份；

相對于100重量份的所述混合體系中的丁二烯和苯乙烯的總重量，所述水相中水的用量為100-1000重量份，所述引發劑的用量為0.1-1.5重量份，所述乳化劑的用量為50-500重量份，所述分子量調節劑的用量為0.1-10重量份。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在所述混合體系中，相對于100重量份的丁二烯和苯乙烯的總重量，所述丙烯酸的用量為1-5重量份，所述緩聚劑的用量為0.001-0.05重量份，所述分子量調節劑的用量為0.01-1重量份，所述水的用量為10-500重量份，所述pH緩沖劑的用量為0.03-1重量份，所述螯合劑的用量為0.05-1重量份，所述乳化劑的用量為1-10重量份，且所述混合體系中丁二烯與苯乙烯的重量比為0.3-3：1。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，步驟(1)所用的引發劑與步驟(2)所用的引發劑各自獨立地選自過硫酸鉀、過硫酸鈉和過硫酸銨中的至少一種；

和/或，所述混合體系中的乳化劑與所述水相中的乳化劑各自獨立地選自十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉和油酸鈉中的至少兩種；

和/或，所述緩聚劑選自亞硝酸鈉、對硝基氯苯鄰磺酸、2,6-二氯對硝基苯胺和對硝基苯磺酰氯中的至少一種；

和/或，所述pH緩沖劑選自碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸鉀和碳酸銨中的至少一種；

和/或，所述螯合劑選自乙二胺四乙酸二鈉鹽和/或乙二胺四乙酸鐵鈉；

和/或，步驟(1)所用的分子量調節劑與步驟(2)所用的分子量調節劑各自獨立地選自叔十二碳硫醇、正十二碳硫醇和叔十八碳硫醇中的至少一種。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述第一聚合反應的時間為2-4小時，所述第二聚合反應的時間為3-6小時，所述第三聚合反應的時間為3-6小時，所述第四聚合反應的時間使得到單體的轉化率為95％以上。

5.根據權利要求1或2所述的方法，其中，該方法還包括往第四聚合反應產物中加入緩聚劑，之后降溫出料，并采用旋轉蒸發儀蒸出水分，當固含量達到40-50重量％時將體系的pH值調節至8-10。

6.根據權利要求5所述的方法，其中，相對于100重量份的所述混合體系中的丁二烯和苯乙烯的總重量，往第四聚合反應產物中加入的緩聚劑的用量為0.2-100重量份。

7.由權利要求1-6中任意一項所述的方法制備得到的羧基丁苯乳膠。

8.權利要求7所述的羧基丁苯乳膠在制備鋰電池中的應用。