[發(fā)明專利]一種鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810384380.1
• 申請(qǐng)日: 2018-04-26
• 公開（公告）號(hào): CN108578776B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫翠蓮;裘依梅;吳軍茹;李瑞峰;葉健霞;張騰;溫娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): A61L27/40
• 分類號(hào): A61L27/40;A61L27/56;A61L27/52;A61L27/54;A61L27/04;A61L27/30;A61L27/34;A61L27/50
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊;林文弘

1.一種鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將鎂基底經(jīng)過100-1000 #砂紙打磨，并用酒精和丙酮體積比1:1的混合液超聲波清洗烘干后，作為陽極，以不銹鋼板作為陰極；將陽極和陰極置于磷酸鈉和氫氧化鈉電解液中進(jìn)行微弧氧化1~60 min；

（2）將生物玻璃粉末進(jìn)行球磨后過篩獲得粒徑在45微米以下的粉末，放入37 ℃的恒溫水中并持續(xù)地通入氮?dú)庖猿ニ腥芙獾难鯕猓尤霛舛葹?.1 mol/L的硝酸鈰銨溶液磁力攪拌充分反應(yīng)30 min，隨后持續(xù)30 min滴入聚甲基丙烯酸縮水甘油酯，反應(yīng)1 h后用去離子水和無水乙醇反復(fù)清洗至中性，離心干燥獲得粉末放入按質(zhì)量比乙二胺：水=3：2配成的125 mL混合溶液中，并在80 ℃條件下攪拌1~6 h，最后采用去離子水和乙醇反復(fù)清洗至中性后離心干燥，得到表面氨基化改性的生物玻璃粉末；

（3）將殼聚糖溶解于稀醋酸溶液中，磁力攪拌1小時(shí)后得到殼聚糖醋酸溶液，其中稀醋酸溶液為醋酸與水按體積比為2：100配置而成；

（4）將步驟（2）中得到的表面氨基化改性的生物玻璃粉末采用紫外照射進(jìn)行消毒處理后，按1~20 g/L的比例緩慢加入到步驟（3）所獲得的殼聚糖醋酸溶液中，超聲處理1 h，并磁力攪拌1 h，獲得生物玻璃/殼聚糖復(fù)合溶液；

（5）通過酯化反應(yīng)以對(duì)醛基苯甲酸修飾PEG得到DFPEG，其步驟是將PEG按30g/L的濃度不斷攪拌溶解于100 mL的四氫呋喃中，待完全溶解后加入對(duì)醛基苯甲酸和催化劑4-二甲氨基吡啶，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓偌尤隢,N’-二環(huán)己基碳二亞胺，于室溫?cái)嚢?~12 h，過濾去除沉淀后，將濾液濃縮并干燥后獲得DFPEG粉末，將DFPEG粉末按重量比1:10溶于去離子水，得到DFPEG凝膠因子溶液；

（6）將步驟（1）中微弧氧化處理的鎂基底材料置于步驟（4）中得到的生物玻璃/殼聚糖復(fù)合溶液進(jìn)行超聲處理10 min后，緩慢逐滴加入步驟（5）中得到的DFPEG凝膠因子溶液，并進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁钡缴锊Ａ?殼聚糖復(fù)合溶液出現(xiàn)粘稠狀，取出鎂基底材料，進(jìn)行去離子水沖洗干燥后，即獲得鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的鎂基底材料為純鎂或鎂合金材料；電解液中磷酸鈉濃度為20~90g/L，氫氧化鈉濃度為5~15 g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的生物玻璃粉末包括硅酸鹽、硼酸鹽和磷酸鹽中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的硝酸鈰銨溶液是將硝酸鈰銨溶于1 mol/L的HNO₃配置的。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中生物玻璃、硝酸鈰銨、聚甲基丙烯酸縮水甘油酯所用的重量比為10：20：2。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中殼聚糖和稀醋酸溶液的重量比為2~6：100。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中，PEG：對(duì)醛基苯甲酸：4-二甲氨基吡啶的質(zhì)量比為3：1：0.05。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎂基底表面生物玻璃/水凝膠復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中，PEG：N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺的質(zhì)量比為2：1。