[發明專利]一種磷烯-石墨烯復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810384310.6
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108423664A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 廉培超;劉紅紅;王波;湯永威;梅毅;陳繼才
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C01B25/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種磷烯?石墨烯復合材料的制備方法，屬于復合材料技術領域。本發明分別將片層黑磷和片層石墨研磨成粉末，加入到溶劑中混合均勻得到混合液A；其中溶劑為去離子水、有機溶劑或離子液體；將混合液A進行超聲預處理0.5~2h；利用惰性氣體排空高壓均質機內的空氣，將超聲預處理的混合液A置于高壓均質機中，在壓力為500~4000bar條件下進行高壓均質處理5~60min得到懸浮液；將懸浮液離心分離得到沉淀和上清液；將上清液冷凍干燥或真空抽濾干燥即得磷烯?石墨烯復合材料。本發明制備的磷烯?石墨烯復合材料具有良好的導電性、導熱性及柔性、比表面積大、高穩定性，本發明方法具有操作簡單、效率高、可連續化操作、設備要求低等特點。

技術領域

本發明涉及一種磷烯-石墨烯復合材料的制備方法，屬于復合材料技術領域。

背景技術

磷烯是指少層的黑磷，是一種二維材料，大量的理論和實驗研究表明磷烯具有優異的性能，例如較高的載流子遷移率和開關比、層數可調的直接帶隙、高度的各向異性、極好的生物相容性等，在太陽能電池、儲能電池、生物醫藥、場效應晶體管、傳感器、催化等領域展現出了巨大的潛在應用價值。石墨烯也是一種性能優異的二維材料，尤其是通過機械剝離的石墨烯，良好的光學、力學、熱學等性質，使其在各領域有很好的應用前景。將兩者復合得到的磷烯-石墨烯復合材料可以同時兼具二者的優點，在諸多領域展現出了很好的應用前景，極具開發價值。

目前的磷烯-石墨烯復合材料的制備方法主要是通過先制備出單一的磷烯、石墨烯分散液，然后再將二者物理混合。而制備磷烯、石墨烯的方法大都采用液相超聲，這種方法耗時長，且產率低，同時很難連續化制備，不適合大規模制備。根據相關文獻報道磷烯中的每個磷原子與周圍的3個磷原子以共價鍵的方式連接，因此每個磷原子外還有兩個孤電子，很容易和空氣中的氧反應，導致磷烯易被氧化，而物理混合的方式很難解決磷烯的穩定性問題。

發明內容

針對上述現有技術存在的問題及不足，本發明提供一種磷烯-石墨烯復合材料的制備方法，本發明采用高壓均質機，使物料通過均質腔時，同時受到高速剪切、高頻震蕩和對流撞擊等作用，一步實現磷烯、石墨烯的剝離與復合，同時還能使磷烯石墨烯形成鍵合作用，提高復合材料的穩定性。本發明制備的磷烯-石墨烯復合材料具有良好的導電性、導熱性及柔性、比表面積大、高穩定性，本發明方法具有操作簡單、效率高、可連續化操作、設備要求低等特點。

一種磷烯-石墨烯復合材料的制備方法，具體步驟如下：

（1）分別將片層黑磷和片層石墨研磨成粉末，加入到溶劑中混合均勻得到混合液A；其中溶劑為去離子水、有機溶劑或離子液體；

（2）將步驟（1）所得混合液A進行超聲預處理0.5~2h；

（3）利用惰性氣體排空高壓均質機內的空氣，將步驟（2）超聲預處理的混合液A置于高壓均質機中，在壓力為500~4000bar條件下進行高壓均質處理5~60min得到懸浮液；

（4）將步驟（3）所得懸浮液離心分離得到沉淀和上清液；

（5）將步驟（4）所得上清液冷凍干燥或真空干燥即得磷烯-石墨烯復合材料；

所述片層黑磷為磷烯；

所述步驟（1）片層黑磷和片層石墨的質量比為(4~0.5):1；

所述步驟（1）有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、鄰二氯苯、異丙苯基過氧化氫、醇類或醚類；

所述步驟（1）離子液體為咪唑類、季銨鹽類、吡咯類、哌啶類、吡唑類、嗎啉類、噁唑類、胍鹽類、锍鹽類或季膦鹽類；

所述步驟（2）中超聲波功率為100~300W；

本發明所述磷烯-石墨烯復合材料中具有P-C鍵；經EDS檢測，磷烯-石墨烯復合材料中磷烯的質量百分數為10~90%。