[發明專利]一種納米材料原位改性的無鹵高效阻燃陽離子乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201810384090.7
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN108546313B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 江永波;任華;候宇坤;潘毅;宋帥
• 申請（專利權）人: 江蘇銳康新材料科技有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/20;C08F2/44;C08F2/40;C08F2/28;C08F2/20;C08K3/22
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種納米材料原位改性的無鹵高效阻燃陽離子乳液，其特征在于，由原料經原位聚合得到；

以100重量份的原料計，所述原料包括：

水 40-60份；

乙烯基單體 25-35份；

五氧化二銻納米水溶膠 3-15份；

受阻胺自由基捕捉劑 0.5-5份；

偶氮二異丁脒鹽酸鹽 0.1-1.5份；

乳化劑 0.1-3份；

陽離子淀粉分散液 4-7份；

硅烷偶聯劑 0-0.5；

所述的乙烯基單體為丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酰胺、雙丙酮丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、N-（異丁氧基）甲基丙烯酰胺、丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯中的一種或多種；

所述的受阻胺自由基捕捉劑為N-取代烷氧基類受阻胺和/或N-取代烷基類受阻胺；

所述的乳化劑為陽離子乳化劑，為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨、甲基丙烯酰氧基三甲基溴化銨、丙烯基三乙基溴化銨、芐基三甲基三溴化銨、三甲基乙烯基溴化銨、乙烯基三甲基氯化銨、芐乙烯基三甲基氯化銨中的一種或多種；

其制備方法包括以下步驟：

（1）在反應釜內加入打底水，攪拌中加入部分陽離子淀粉分散液、乳化劑、五氧化二銻納米水溶膠、偶氮二異丁脒鹽酸鹽，無氧條件下升溫，在60-75℃時滴加打底乙烯基單體，滴完后保溫10~60min，得到打底種子乳液；

（2）將剩余乳化劑、陽離子淀粉分散液、偶氮二異丁脒鹽酸鹽溶解在預乳化水中，加入部分乙烯基單體預乳化得到預乳液a；

（3）將受阻胺自由基捕捉劑溶解在剩余的乙烯基單體中，取部分預乳液a，在高剪切條件下加入受阻胺自由基捕捉劑的單體溶液及硅烷偶聯劑進行二次預乳化，得到預乳液b；

（4）在種子乳液聚合完成后，開始同步滴加預乳液a和剩余的五氧化二銻納米水溶膠，預乳液a滴完后繼續滴加預乳化液b，滴加時間為3-5小時，滴加溫度60-75℃，當預乳液滴完后升溫至80℃保溫20-40min，然后升溫至85℃保溫40-90min，冷卻，即得。

2.根據權利要求1所述的納米材料原位改性的無鹵高效阻燃陽離子乳液，其特征在于，以100重量份的原料計，所述原料包括：

水 40-60份；

乙烯基單體 28-33份；

五氧化二銻納米水溶膠 10-15份；

受阻胺自由基捕捉劑 1-3份；

偶氮二異丁脒鹽酸鹽 1-1.5份；

乳化劑 0.1-0.3份；

陽離子淀粉分散液 4-5份；

硅烷偶聯劑 0.1-0.3。

3.根據權利要求1或2所述的納米材料原位改性的無鹵高效阻燃陽離子乳液，其特征在于，所述的五氧化二銻納米水溶膠中，五氧化二銻的質量濃度為5~25%。