[發明專利]一種Bi4

有效

• 申請號: 201810383973.6
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108624960B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發明（設計）人: 韓俊峰;陳東云;肖文德;賈爽;姚裕貴
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C30B29/62
• 分類號: C30B29/62;C30B29/12;C30B30/00;C30B11/02
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;仇蕾安

本發明涉及一種Bi₄Br₄的制備方法，屬于紅外材料技術領域。所述方法以低毒且沒有揮發性的單質Bi和BiBr₃為原料，并在密封的真空石英管中加熱反應，再經過離心將生成的Bi₄Br₄單晶與未反應完的Bi分離，并在氬氣或氮氣的保護氣氛下將所生成的Bi₄Br₄單晶取出。本發明所述的制備方法步驟簡單，易于操作，大大降低了工藝難度，便于推廣；另外，本發明所述方法制備的Bi₄Br₄單晶樣品成相均勻、雜質含量少、遷移率較高，在室溫下具有較強的紅外吸收特性和靈敏的紅外光電響應，在紅外光電探測領域具有極大的潛在應用價值。

技術領域

本發明具體涉及一種紅外光電探測材料Bi₄Br₄的制備方法，屬于紅外材料技術領域。

背景技術

紅外光電探測技術是以碲鎘汞材料(HgCdTe)為代表的半導體器件構成的焦平面陣列，包括碲鎘汞、砷化銦鎵、InAs/InGaSb II型超晶格量子阱等，它們的研發起于20世紀五六十年代。該體系在紅外波段帶隙可調，電子有效質量小，本征載流子濃度低，其制成的探測器具有噪聲低，響應率高，響應時間短和響應頻帶寬等優點，因此，此類半導體材料在紅外光電探測器的發展中起到了至關重要的作用，至今仍然是重要的戰略戰術應用中首選的材料體系。然而，為了得到高性噪比、高量子效率的量子阱器件，必須使用昂貴的單晶基底，使用超高純度的原材料，工藝非常復雜，而且制成的光電器件需要工作在液氮溫度下。由于此類光電探測系統體系復雜、價格昂貴、無法做到小型化以及便攜式，從而限制了它在軍事和民用領域的更廣泛應用。因此，目前紅外光電探測領域在努力尋找新型的、廉價的、容易制備的光電轉換材料，設計開發室溫下工作的紅外探測焦平面器件。

Bi₄Br₄是一種窄帶隙半導體材料，它的能帶寬度為0.15eV，可以吸收波長小于8.3微米的紅外波段的光，這個范圍涵蓋了常用的中紅外波段(3-5微米)，也涉及到部分中遠紅外波段(如人體的紅外輻射中心波長在9微米)，因此在紅外光電探測領域具有極大的應用潛力。盡管Bi₄Br₄的單晶在20世紀80年代就由德國科學家采用氣相輸運的方法成功合成，但是他們報道的方法中以Bi和 Hg₂Br₂為原料，而Hg₂Br₂容易分解且有劇毒，另外此方法生長周期較長，一般需要數天時間，因此，并不利于實際應用中的生產制備。

發明內容

針對現有技術中制備Bi₄Br₄存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種新的 Bi₄Br₄制備方法，采用低毒且沒有揮發性的單質Bi和BiBr₃為原料，制備工藝簡單且易于操作，所制備Bi₄Br₄單晶樣品成相均勻、雜質含量少、遷移率較高，在紅外光電探測領域具有極大的潛在應用價值。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種Bi₄Br₄的制備方法，所述方法步驟如下：

步驟1.將單質Bi和BiBr₃裝入一端封閉一端開放的石英管底部，并在Bi和 BiBr₃混合原料的正上方裝入石英棉；然后，將石英管內部的真空度抽至10^-3 Pa～10^-5Pa，再將石英管的開放端封閉；

步驟2.將密封的石英管豎直放置在馬弗爐中，裝有混合原料的石英管一端 (即石英管的封閉端)與馬弗爐底端接觸；先升溫至310℃～500℃，保溫6h～10 h后，再以1℃/h～2℃/h的速率降溫至271℃～294℃，并保溫2h～5h；