[發明專利]一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液及其制備方法有效
| 申請號: | 201810383117.0 | 申請日: | 2018-04-26 |
| 公開(公告)號: | CN108530566B | 公開(公告)日: | 2020-06-05 |
| 發明(設計)人: | 王東;伍暉;王寧 | 申請(專利權)人: | 海南大學;清華大學 |
| 主分類號: | C08F20/44 | 分類號: | C08F20/44;C08F8/32 |
| 代理公司: | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 趙蕊紅 |
| 地址: | 570228 海*** | 國省代碼: | 海南;46 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 水溶性 偕胺肟化 聚丙烯 溶液 及其 制備 方法 | ||
1.一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)將聚丙烯腈偕胺肟化處理,得到偕胺肟化聚丙烯腈有機溶液;
(2)將等體積的偕胺肟化聚丙烯腈有機溶液與強堿水溶液加熱攪拌至溶解,即獲得水溶性的偕胺肟化聚丙烯腈溶液,所述偕胺肟化聚丙烯腈有機溶液的質量濃度≤10%,強堿水溶液的摩爾濃度為10~1000mM。
2.根據權利要求1所述的一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,按重量份比計算,將15~45份鹽酸羥胺加入到含100份N,N-二甲基甲酰胺,或二甲基亞砜,或N,N-二甲基乙酰胺的容器中,攪拌至完全溶解,然后加入5~30份堿性固體粉末,常溫劇烈攪拌,然后加入10~50份聚丙烯腈原料粉末,密封后在60~90℃恒溫條件下反應,冷卻后高速離心,后收集上清液,得到偕胺肟化聚丙烯腈有機溶液。
3.根據權利要求2所述的一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液的制備方法,其特征在于:所述堿性固體粉末為氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀或碳酸氫鈉。
4.根據權利要求2所述的一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,密封后在60~90℃恒溫條件下反應6~48小時。
5.根據權利要求2所述的一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,冷卻后以轉速10000~30000r/min高速離心。
6.根據權利要求1所述的一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,使用的強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、甲基三乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨中的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,加熱溫度范圍是50~100℃。
8.根據權利要求7所述的一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,攪拌時間為0.5~30分鐘。
9.一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液,根據權利要求1至8任一項所述的一種水溶性偕胺肟化聚丙烯腈溶液的制備方法制備而得。
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