[發明專利]一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法和裝置

有效

• 申請號: 201810381981.7
• 申請日: 2018-04-26
• 公開（公告）號: CN108411277B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 李福山;陳偉;胡海龍;劉洋;徐中煒;鄭悅婷;馬福民
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C23C16/26
• 分類號: C23C16/26;C23C16/44;C30B29/02;C30B28/14
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;甘垚

1.一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S01：選擇金屬樣品為新制備的金屬樣品或者經過預處理的舊金屬樣品，備用；

S02：提供一個一端開口的反應器，并在反應器中設置一個隔層，將反應器分為隔層以上部分和隔層以下部分，所述隔層中間設有一個細通孔，連通上、下兩個空間；在反應器的外壁環繞通冷卻循環水的空心金屬感應線圈，并在反應器的隔層以下部分先放置實心閉合金屬感應加熱線圈；

S03：在反應器的隔層以下部分加入預設量的含苯環液體作為碳源后，在常壓環境下，反應器的外壁環繞通冷卻循環水的空心金屬感應線圈兩端通交流電；

S04：當隔層以下部分的實心閉合金屬感應加熱線圈產生感應電流升溫至40-300℃加熱碳源，當飽和蒸汽充滿反應器時，在反應器的隔層以上部分迅速放入實心閉合金屬感應加熱線圈；

S05：隔層以上部分的實心閉合金屬感應加熱線圈產生感應電流加熱反應器，在內部溫度到400℃-1150℃時，將反應器的上端開口貼緊步驟S01備好的金屬樣品表面或迅速從隔層以上部分的實心閉合金屬感應加熱線圈的上方送入待處理的金屬樣品；

S06：反應進行4-50秒后，外壁的空心金屬感應線圈停止加交流電，迅速移掉反應器隔層以上部分的實心閉合金屬感應加熱線圈；

S07：在飽和碳源蒸汽中將金屬樣品冷卻至室溫；

S08：將反應器從金屬樣品表面移開或取出所制備的樣品。

2.根據權利要求1所述的一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法，其特征在于：步驟S01中所述的舊金屬樣品的預處理過程為：先經過1000目、2000目和3000目金相砂紙依次進行樣品表面拋光去除氧化層，再用乙醇和去離子水清洗后，氮氣吹干。

3.根據權利要求1所述的一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法，其特征在于：步驟S02中，所述的反應器為剛玉、石英、瓷、碳化硅中的任一種材料制備的反應器。

4.根據權利要求1所述的一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法，其特征在于：步驟S02中所述的繞在反應器外壁的通冷卻循環水的空心金屬感應線圈是由金屬銅制成的感應線圈；步驟S02和S04中所述的實心閉合金屬感應加熱線圈是由鎢和鈦中的一種或兩種制成的感應加熱線圈。

5.根據權利要求1所述的一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法，其特征在于：反應器外壁及內部的線圈和反應器的外壁之間能夠相對滑動。

6.根據權利要求1所述的一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法，其特征在于：步驟S03中所述的作為碳源的含苯環液體包括苯、氯苯和甲苯中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法，其特征在于：所述金屬樣品的表面積與作為碳源的含苯環液體的體積之間的比例為1:（0.04-0.5）cm²/ml。

8.根據權利要求1所述的一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法，其特征在于：步驟S03中所述的交流電為中頻或高頻交變電流。

9.根據權利要求1所述的一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的方法，其特征在于：通過移動反應器的開口端在金屬樣品表面的位置來改變需要生長石墨烯防腐薄膜的樣品表面位置和面積，以獲取大面積石墨烯防腐薄膜。

10.一種金屬表面原位生長多晶石墨烯防腐薄膜的裝置，其特征在于：包括一個一端開口的反應器，所述反應器中設有一個隔層，將反應器分為隔層以上部分和隔層以下部分，反應器底部盛有作為碳源的含苯環液體；所述隔層中間設有一個細通孔，連通上、下兩個空間；在反應器的外壁繞有通冷卻循環水的空心金屬感應線圈；在反應器內部設有兩個實心閉合金屬感應加熱線圈，分別位于隔層以上部分和隔層以下部分；金屬樣品從隔層以上部分的實心閉合金屬感應加熱線圈的上方送入反應器內進行原位生長。