[發明專利]一種高模量形狀記憶聚酰亞胺復合材料及其制備方法有效
| 申請號: | 201810381437.2 | 申請日: | 2018-04-25 |
| 公開(公告)號: | CN108641355B | 公開(公告)日: | 2021-01-15 |
| 發明(設計)人: | 肖鑫禮;李小鳳;孔德艷 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號: | C08L79/08 | 分類號: | C08L79/08;C08K7/00;C08K7/06;C08G73/10 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 賈澤純 |
| 地址: | 150001 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 高模量 形狀 記憶 聚酰亞胺 復合材料 及其 制備 方法 | ||
一種高模量形狀記憶聚酰亞胺復合材料及其制備方法,它涉及一種形狀記憶聚酰亞胺復合材料及其制備方法。本發明目的要解決現有形狀記憶聚酰亞胺100℃下存儲模量普遍低于2GPa,高溫下玻璃化轉變時模量普遍低于10MPa較低的問題。方法:一、制備二胺溶液;二、制備聚酰胺酸;三、將碳纖維布浸漬到聚酰胺酸溶液中;四、熱酰亞胺化,得到含有聚酰亞胺的碳纖維布;五、清洗,干燥。本發明制備的高模量形狀記憶聚酰亞胺復合材料Tg為312℃~340℃,在Tg?20℃玻璃態時的存儲模量為4.5GPa~3.9GPa;在Tg+10℃橡膠態時的存儲模量為2.5~1.9GPa。本發明獲得高模量形狀記憶聚酰亞胺復合材料。
技術領域
本發明涉及一種高模量形狀記憶聚酰亞胺復合材料及其制備方法。
背景技術
形狀記憶聚合物(shape memory polymers,SMP)通常是指較高溫度時在外力作用下可改變其初始形狀,冷卻后能固定其暫時形狀;再次升溫時可恢復起始形狀的聚合物。聚酰亞胺(polyimide,PI)具有力學性能高、耐輻照等優點,目前已廣泛應用于航空航天、微電子、機械等領域。形狀記憶聚酰亞胺將聚酰亞胺的優異性能和形狀記憶效應有機結合,在太空可展開結構、衛星副翼、航空推進器等領域有重要的應用前景。
然而,目前形狀記憶聚酰亞胺的力學性能仍不夠高。比如多數形狀記憶聚酰亞胺在100℃下存儲模量普遍低于2GPa,其形狀轉變溫度高于玻璃化轉變溫度(Tg),但在此高溫時其存儲模量普遍低于10MPa。形狀記憶聚酰亞胺在形狀改變溫度時較低的力學性能使其難以產生足夠大的推動力,嚴重限制了其實際應用。
發明內容
本發明的目的是要解決現有形狀記憶聚酰亞胺存儲模量,尤其是形狀回復過程時的存儲模量不高,產生的回復力較低,難以直接實際應用的問題,而提供一種在實際應用中具有廣闊應用前景的高模量形狀記憶聚酰亞胺及其制備方法。
本發明的一種高模量形狀記憶聚酰亞胺復合材料,由形狀記憶聚酰亞胺和碳纖維布制成;所述的形狀記憶聚酰亞胺由二胺和二酐制備而成;所述的二胺為2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯丙噁唑;所述的二酐為雙酚A型二醚二酐。
所述的碳纖維布為市售商品。
本發明的一種高模量形狀記憶聚酰亞胺復合材料的制備方法,是按以下步驟完成:
一、將二胺加入到非質子極性溶劑中,再在室溫和干燥的氮氣氣氛下攪拌至二胺完全溶解,得到二胺溶液;
所述二胺物質的量與非質子極性溶劑的體積比為0.05mol:(100mL~200mL);
二、將二酐加入到二胺溶液中,再在室溫和攪拌速度為300r/min~800r/min的條件下聚合反應5h~30h,得到聚酰胺酸溶液;
所述的二酐與二胺的摩爾比為0.90:1~1.10:1;
三、將碳纖維布加入到聚酰胺酸溶液中浸泡4h~60h,得到浸漬有聚酰胺酸的纖維布;
四、將浸泡有聚酰胺酸的碳纖維布放置在潔凈的玻璃板上,然后置于烘箱中,再對烘箱進行程序升溫,完成熱酰亞胺化,得到高模量形狀記憶聚酰亞胺復合材料;
其中,烘箱程序升溫的條件為:
以1℃/min~2℃/min的升溫速率從室溫升溫至70℃~90℃,再在70℃~90℃下保溫2h~3h;
再以1℃/min~2℃/min的升溫速率從70℃~90℃升溫至150℃~170℃,再在150℃~170℃下保溫2h~3h;
再以1℃/min~2℃/min的升溫速率從150℃~170℃升溫至190℃~210℃,再在190℃~210℃下保溫2h~3h;
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