[發(fā)明專利]X射線熒光法測定硫包衣尿素中硫含量的標定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201810380256.8
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN108645882A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 段路路;章志濤;張小沁;吳昊;王露;郁晟杰
• 申請（專利權(quán)）人: 上海化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發(fā)明涉及X射線熒光法測定硫包衣尿素中硫含量的標定方法，制備標定物：分別稱取純度較高的硫磺與尿素按比例混合，控制硫元素含量為0％～60wt％，然后利用X射線激發(fā)上述標定物質(zhì)，以硫元素響應信號與硫元素含量建立標準曲線；測定硫含量：按照標定物質(zhì)制備方式，對待測樣品進行處理，然后利用X射線熒光光譜進行定量分析，通過標準曲線獲得待測樣品中的硫含量。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有操作簡便、快速、安全等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種標定方法，尤其是涉及一種X射線熒光法測定硫包衣尿素中硫含量的標定方法。

背景技術(shù)

我國是農(nóng)業(yè)大國，農(nóng)業(yè)是國民經(jīng)濟的基礎(chǔ)，而化肥在我國糧食生產(chǎn)中又占有及其重要的地位，是農(nóng)民生產(chǎn)性投資中最大的物資性投資，約占其全部生產(chǎn)性支出的50％。據(jù)統(tǒng)計，我國化肥的總產(chǎn)量占世界的四分之一，化肥的總施用量占世界的三分之一。在我國，化肥對糧食增長的貢獻率約為46.3％。隨著人口的增長，為了滿足人們物資需要，提高糧食產(chǎn)量，增加肥料的投入將可不避免。但大量數(shù)據(jù)表明，我國的肥料利用率仍普遍較低，并且還帶有肥料大量使用所引發(fā)的環(huán)境污染問題，如水體富營養(yǎng)化，農(nóng)田氮素逸出對大氣層特別是臭氧層的影響等。此外，還常造成普通百姓對農(nóng)產(chǎn)品是否健康安全的信賴等問題。現(xiàn)在如何把肥料與食物安全、環(huán)境保護有機結(jié)合起來，如何保持農(nóng)業(yè)的高效持續(xù)健康發(fā)展已經(jīng)成為肥料研究中特別受到關(guān)注的問題。

世界各國都在針對普通化學肥料利用率低，使用過程中容易出現(xiàn)損失而污染環(huán)境等問題，紛紛研制養(yǎng)分控制釋放肥料，要求肥料養(yǎng)分的釋放規(guī)律與作物的養(yǎng)分吸收相吻合，既可實現(xiàn)一次性施肥省工高效，又可大幅度提高肥料利用率。為了提高化肥的利用率，從20世紀初人們就提出了緩釋化肥的設(shè)想，控釋肥料是緩釋肥料的高級形式。與傳統(tǒng)肥料相比,控釋肥料的出現(xiàn)有著非常大的優(yōu)勢，不僅能夠提高肥料利用率，降低肥料用量，減少水體富營養(yǎng)化，甚至在某種程度上，控釋肥料不僅僅是一種農(nóng)資產(chǎn)品，更是一種環(huán)境產(chǎn)品，因而成為了目前肥料界的一個研究熱點與前沿。控釋肥料可以顯著提高肥料的利用率、減少養(yǎng)分的揮發(fā)和淋洗損失、減輕施肥對環(huán)境的污染、改善作物的生長發(fā)育狀況、提高作物的產(chǎn)量和產(chǎn)品品質(zhì)。由于控釋肥料所用的包膜材料非常昂貴，致使控釋肥料的價格普遍過高，這是制約這一高效肥料大面積推廣的主要障礙。為此，許多專家和學者探索用硫磺作為主要的包膜材料而制造出了硫包衣控釋肥。

硫包衣尿素是1961年由美國田納西流域管理局國家化肥中心首次開發(fā)，并于1967年正式商業(yè)生產(chǎn)的一種包膜緩釋氮肥。它是通過在尿素外面包裹硫磺和密封劑而制成，一般含氮30％～40％，含硫10％～30％。而硫磺與密封劑的特性、包裹方法、數(shù)量將會決定該產(chǎn)品緩釋氮的釋放特性。硫包衣的使用能夠有效的降低肥料的高鹽份危害、減少養(yǎng)分損失、提供硫營養(yǎng)、調(diào)節(jié)養(yǎng)分釋放模式，達到提高肥料使用率、減少施肥頻率、節(jié)省勞動力、對環(huán)境友好、提高植物經(jīng)濟品質(zhì)與經(jīng)濟產(chǎn)量的目的。因此硫元素的含量極大程度影響緩釋肥的是肥料釋放效率。

然而目前針對硫含量的測定方法主要有：(1)GB/T 19203復混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定；(2)AOAC中肥料中“硫的重量測定法”；(3)GB 29401-2012硫包衣尿素三種方法。現(xiàn)用的測定硫包衣尿素中的硫的測定方法即根據(jù)“GB29401-2012硫包衣尿素”方法進行測定，利用硫的溶解特性，分別用水和硫飽和的丙酮溶出水溶物和丙酮溶物，再用二硫化碳溶出全部的硫，通過減量法計算出硫的含量。但這種測定方法操作復雜、費時費力以及高溫條件下存在的安全隱患，并且對環(huán)境也有一定的污染。

因此，迫切需要研究一種操作簡便、快速、安全的新方法代替現(xiàn)有的實驗方法，以滿足硫包衣緩釋肥料生產(chǎn)過程質(zhì)量控制及流通領(lǐng)域肥料質(zhì)量檢驗的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種操作簡便、快速、安全的X射線熒光法測定硫包衣尿素中硫含量的標定方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

X射線熒光法測定硫包衣尿素中硫含量的標定方法，采用以下步驟：