[發(fā)明專利]一種籠狀小球結(jié)構(gòu)的硅碳負(fù)極材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810379871.7 | 申請日： | 2018-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN108807872A | 公開（公告）日： | 2018-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙東輝;周鵬偉;王曉偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建翔豐華新能源材料有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司 35203 | 代理人： | 吳成開;徐勛夫 |
| 地址： | 350000 福建省*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硅碳負(fù)極材料 籠狀 小球 制備 體積膨脹 超聲 氨丙基三乙氧基硅烷 檸檬酸 表面活性劑 電化學(xué)性能 納米硅顆粒 循環(huán)穩(wěn)定性 表面活化 電子擴(kuò)散 反應(yīng)循環(huán) 漿料混合 納米硅粉 納米結(jié)構(gòu) 噴霧干燥 速率性質(zhì) 無水乙醇 有效緩解 原位制備 分散系 鋰離子 緩沖 硅粉 硅漿 活化 水中 煅燒 引入 改進(jìn) | ||
本發(fā)明公開一種籠狀小球結(jié)構(gòu)的硅碳負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟：（1）納米硅顆粒表明活化：將0.8?1.2g納米硅粉加入0.8?1.5L無水乙醇中分散；再將6?14ml表面活性劑3?氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超聲15?25h；（2）漿料混合工藝：將上述表面活化的硅漿加入0.8?1.2L水中，并加入90?110g檸檬酸，攪拌1?3h，超聲1?3h；（3）噴霧干燥與煅燒。通過本發(fā)明方法制備的硅碳負(fù)極材料作為緩沖相以反應(yīng)循環(huán)期間的體積膨脹；此外，原位制備的尺寸小于100nm的Si納米結(jié)構(gòu)域均勻分散，有效緩解體積膨脹應(yīng)力；其次，引入的籠狀小球結(jié)構(gòu)允許更快的鋰離子和電子擴(kuò)散，這反過來意味著優(yōu)異的電化學(xué)性能，特別是更好的循環(huán)穩(wěn)定性和改進(jìn)的速率性質(zhì)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及負(fù)極材料領(lǐng)域技術(shù)，尤其是指一種籠狀小球結(jié)構(gòu)的硅碳負(fù)極材料的制備方法。
背景技術(shù)
由于Si令人印象深刻的理論容量，硅基材料被認(rèn)為是下一代鋰離子電池的最佳負(fù)極材料。然而，在脫嵌鋰時(shí)Si（?300％）的劇烈體積變化導(dǎo)致電接觸的損失和過度的固體-電解質(zhì)間期（SEI）生長，這導(dǎo)致差的速率能力和循環(huán)穩(wěn)定性。最近，二維硅所謂的硅膠吸引了很多關(guān)注，這表明鋰離子電池的前景。然而，屈曲的蜂窩狀硅，甚至多層硅在24小時(shí)內(nèi)在空氣中不穩(wěn)定。或者，還開發(fā)了由分散在無定形SiOx（納米Si / a-SiO x）中的基體納米晶體Si形成的退火的SiO的非化學(xué)計(jì)量的硅氧化物，以有效地減小體積變化。混合物中氧原子的存在確實(shí)限制了體積膨脹，這是由于形成不可逆的副產(chǎn)物，例如起著緩沖區(qū)的作用的Li2O和硅酸鋰。然而，很少的方法已被用于合成非化學(xué)計(jì)量的硅氧化物：（1）在T> 5000℃時(shí)Si / SiO2混合物的蒸發(fā)和冷凝；（2）在T31000oC與H2的碳熱還原SiO2；（3）感應(yīng)熔融Si注入各種混合氣體；（4）用于制備Si / SiOx納米球的氫倍半硅氧烷（HSiO1.5）。所有得到的樣品都顯示SiOx與Si一起分散的三維結(jié)構(gòu)，其中Li離子在第一循環(huán)之后需要遷移通過硅酸鋰或Li2O層，因此導(dǎo)致差的性能。隨著這一切的出現(xiàn)，并希望克服這些缺點(diǎn)，我們的目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)二維低密度氧化硅納米復(fù)合材料，其具有適度的體積變化并提供更好的電子和Li離子動力學(xué)。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，其主要目的是提供一種籠狀小球結(jié)構(gòu)的硅碳負(fù)極材料的制備方法，其具有適度的體積變化并提供更好的電子和Li離子動力學(xué)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案：
一種籠狀小球結(jié)構(gòu)的硅碳負(fù)極材料的制備方法，包括有以下步驟：
（1）納米硅顆粒表明活化：將0.8-1.2g納米硅粉加入0.8-1.5L無水乙醇中分散；再將6-14ml表面活性劑3-氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超聲15-25h；接著，用去離子水抽濾清洗2-5遍，獲得硅漿；
（2）漿料混合工藝：將上述表面活化的硅漿加入0.8-1.2L水中，并加入90-110g檸檬酸，攪拌1-3h，超聲1-3h；
（3）噴霧干燥與煅燒：將上述漿料，通過噴霧干燥設(shè)備進(jìn)行干燥，得到前驅(qū)體；然后將前驅(qū)體放入管式爐，在氬氣氛圍和800-1000℃的條件下煅燒0.8-2h，升溫速度為1-4℃/min。
作為一種優(yōu)選方案，包括有以下步驟：
（1）納米硅顆粒表明活化：將1g納米硅粉加入1L無水乙醇中分散；再將10ml表面活性劑3-氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超聲20h；接著，用去離子水抽濾清洗3遍，獲得硅漿；
（2）漿料混合工藝：將上述表面活化的硅漿加入1L水中，并加入100g檸檬酸，攪拌2h，超聲2h；
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