[發明專利]Fe3+分子熒光化合物及其制備方法有效
| 申請號： | 201810379704.2 | 申請日： | 2018-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN108587605B | 公開（公告）日： | 2019-08-02 |
| 發明（設計）人： | 戴宇;趙建永;張文昕 | 申請（專利權）人： | 中國科學院生物物理研究所;蘇州首通科技發展有限公司 |
| 主分類號： | C09K11/06 | 分類號： | C09K11/06;C08B11/20;C08B11/145 |
| 代理公司： | 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240 | 代理人： | 韓建偉;白雪 |
| 地址： | 100101*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 分子熒光 制備 測量 親水性大分子 聚合物基團 測量效率 氨基化 靈敏度 重現性 可逆 傳感器 | ||
1.一種Fe3+分子熒光化合物，其特征在于，所述Fe3+分子熒光化合物具有式I所示結構：
所述式I中，所述Polym為氨基乙基纖維素脫氫形成的殘基。
2.一種權利要求1所述的Fe3+分子熒光化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
步驟S1，將化合物A和化合物B進行縮合反應，形成化合物C；所述化合物A、所述化合物B及所述化合物C的結構如下，其中所述化合物A中的X為鹵素：
步驟S2，將所述化合物C進行水解反應得到化合物D；所述化合物D的結構如下：
步驟S3，將所述化合物D與氨基化的氨基乙基纖維素進行縮合酰胺化反應，得到所述Fe3+分子熒光化合物。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1之前，所述制備方法還包括制備所述化合物A的步驟，其包括：
將4-氰基苯甲酸與叔丁醇進行酯化反應，得到4-氰基苯甲酸叔丁酯；
將所述4-氰基苯甲酸叔丁酯、催化劑及甲醇混合形成混合體系，向所述混合體系中通入氫氣進行氫化反應，得到4-氨基甲基苯甲酸叔丁酯E；其中所述催化劑為鎳催化劑、鈀碳催化劑及鈷催化劑中的一種或多種；
將所述4-氨基甲基苯甲酸叔丁酯E與化合物F進行反應，得到所述化合物A；其中所述4-氨基甲基苯甲酸叔丁酯E、所述化合物F具有如下結構：
其中所述化合物F中的X為鹵素。
4.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括：
將所述化合物A、所述化合物B及縛酸劑與第一溶劑混合，得到第一混合物；
將所述第一混合物在80～100℃溫度下進行所述縮合反應，得到第一產物體系；
將所述第一產物體系冷卻并倒入水中，過濾得到沉淀，即為所述化合物C。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括：
所述第一溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜及四氫呋喃中的一種或多種；
所述縛酸劑為N,N-二異丙基乙胺、N,N-二甲基甲酰胺、4-二甲氨基吡啶及三乙胺中的一種或多種；
所述化合物A、所述化合物B及所述縛酸劑之間的摩爾比為1～6:1～5:1～15。
6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，在過濾步驟之后，所述步驟S1還包括對所述沉淀進行洗滌的步驟，所述洗滌步驟包括：
將所述沉淀溶解在三氯甲烷中，向其中加入水進行洗滌，分液，得到有機相和水相；
采用無水硫酸鈉干燥所述有機相，過濾并蒸發，得到所述化合物C。
7.根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2包括：
將所述化合物C、羰基脫除試劑及第二溶劑混合并反應，得到第二產物體系；
采用體積比為1:1的三氯甲烷/甲醇混合溶液稀釋所述第二產物體系，然后蒸發溶劑，得到所述化合物D。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1包括：
所述羰基脫除試劑為三氟乙酸、體積比為1:2的鹽酸和乙酸乙酯混合試劑、或硅膠；
所述第二溶劑為二氯甲烷和/或氯仿；
所述化合物C的摩爾數為所述羰基脫除試劑摩爾數的1.8～2.0％。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述化合物C的摩爾數為所述羰基脫除試劑摩爾數的1.9％。
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