[發(fā)明專利]草甘膦母液的綜合處理工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810378967.1
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號(hào): CN110393189A
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉德亮
• 申請（專利權(quán)）人: 劉德亮
• 主分類號(hào): A01N57/20
• 分類號(hào): A01N57/20;A01P13/00;C07C209/00;C07C211/05;C01B25/30;C01B25/28
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112
• 代理人: 黃慧慧;白海靜

1.一種草甘膦母液的綜合處理工藝，所述草甘膦母液為采用甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦過程中所得到的酸性母液，其特征在于，包括如下步驟：

（a）將草甘膦母液進(jìn)行濃縮、析出三乙胺鹽酸鹽，除去已析出的三乙胺鹽酸鹽，得到草甘膦母液濃縮液A；

（b）采用pH值調(diào)節(jié)劑將步驟（a）所得的草甘膦母液濃縮液A的pH值調(diào)節(jié)至≤14，靜置至溶液分層，將分層后的溶液分離，得到含有三乙胺鹽酸鹽的溶液與含有有機(jī)磷的鹽溶液；所述pH值調(diào)節(jié)劑包括三乙胺和XOH，或三乙胺和XOH溶液，其中，X⁺為Na⁺、K⁺或NH₄⁺；

（c）將步驟（b）所得的含有三乙胺鹽酸鹽的溶液濃縮、析出三乙胺鹽酸鹽，除去已析出的三乙胺鹽酸鹽，再從剩余的母液中提取三乙胺和鹽酸鹽；

（d）將步驟（a）、步驟（c）中所得的三乙胺鹽酸鹽分別或合并進(jìn)行轉(zhuǎn)化，得到三乙胺；

（e）步驟（b）所得的含有有機(jī)磷的鹽溶液用于配制草甘膦水劑或用于制備X₂HPO₄。

2.一種草甘膦母液的綜合處理工藝，所述草甘膦母液為采用甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦過程中所得到的酸性母液，其特征在于，包括如下步驟：

（a）將草甘膦母液進(jìn)行濃縮、析出三乙胺鹽酸鹽，除去已析出的三乙胺鹽酸鹽，得到草甘膦母液濃縮液A；

（b）采用pH值調(diào)節(jié)劑將步驟（a）所得的草甘膦母液濃縮液A的pH值調(diào)節(jié)至≤14，靜置至溶液分層，將分層后的溶液分離，得到含有三乙胺鹽酸鹽的溶液與含有有機(jī)磷的鹽溶液；所述pH值調(diào)節(jié)劑包括三乙胺和XOH，或三乙胺和XOH溶液，其中，X⁺為Na⁺、K⁺或NH₄⁺；

（c）從步驟（b）所得的含有三乙胺鹽酸鹽的溶液中提取三乙胺和鹽酸鹽；

（d）將步驟（a）所得的三乙胺鹽酸鹽進(jìn)行轉(zhuǎn)化，得到三乙胺；

（e）步驟（b）所得的含有有機(jī)磷的鹽溶液用于配制草甘膦水劑或用于制備X₂HPO₄。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草甘膦母液的綜合處理工藝，其特征在于，步驟（a）中，將草甘膦母液在常壓條件下于100~130℃進(jìn)行濃縮，或在減壓條件下于50~130℃進(jìn)行濃縮。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草甘膦母液的綜合處理工藝，其特征在于，步驟（b）中，先向步驟（a）所得的草甘膦母液濃縮液A中加入三乙胺，將pH值調(diào)節(jié)至≤14，再向其中加入XOH或XOH溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草甘膦母液的綜合處理工藝，其特征在于，步驟（d）中，步驟（d）中，將三乙胺鹽酸鹽溶于水，向其中加入氫氧化鈣、氫氧化鈣乳液和/或氧化鈣，調(diào)節(jié)pH值至9~14，升溫至≥85℃，得到三乙胺蒸汽和反應(yīng)后的溶液或懸濁液；采用所得三乙胺蒸汽制備三乙胺成品；將反應(yīng)后的溶液或懸濁液進(jìn)行固液分離，得到氫氧化鈣固體和含有氯化鈣的溶液；含有氯化鈣的溶液用于制備氯化鈣。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草甘膦母液的回收處理方法，其特征在于，步驟（d）中，將三乙胺鹽酸鹽溶于水，向其中加入氫氧化鈣、氫氧化鈣乳液和/或氧化鈣，調(diào)節(jié)pH值至9~14，升溫至≥85℃，得到三乙胺蒸汽和反應(yīng)后的溶液或懸濁液；采用所得三乙胺蒸汽制備三乙胺成品；從反應(yīng)后的溶液或懸濁液中提取氫氧化鈣和氯化銨。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的草甘膦母液的綜合處理工藝，其特征在于，步驟（d）中，將三乙胺鹽酸鹽溶于水，向其中加入氫氧化鈣、氫氧化鈣乳液和/或氧化鈣，并通入氨氣或加入氨水，升溫至≥85℃，得到三乙胺蒸汽和反應(yīng)后的溶液或懸濁液；采用所得三乙胺蒸汽制備三乙胺成品；從反應(yīng)后的溶液或懸濁液中提取氫氧化鈣、氯化銨和碳酸鈣。