[發明專利]一種羥乙基殼聚糖納米復合骨支架材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810378947.4
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN108478874B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 聶磊;侯孟娟;楊亞男;李星辰;董婧
• 申請（專利權）人: 信陽師范學院
• 主分類號: A61L27/48
• 分類號: A61L27/48;A61L27/46;A61L27/58
• 代理公司: 南京業騰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 鄭婷

1.一種羥乙基殼聚糖納米復合骨支架材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備雙相磷鈣納米粉末：將Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液和(NH₄)₂HPO₄溶液按照鈣磷摩爾比為(1.55～1.70):1加入到容器中，攪拌混合均勻，然后將pH調至11，得到白色的粉末沉淀，過濾后，將白色粉末用去離子水清洗，然后依次進行干燥、焙燒、研磨，最后過200目篩，得到雙相磷鈣納米粉末；

(2)制備羥乙基殼聚糖：取10g殼聚糖加入到15～18g的50wt％氫氧化鈉溶液中進行堿化，得到殼聚糖溶液，在-20℃條件下靜置1～3h后，加入15～25ml溶劑異丙醇，攪拌升溫至70～80℃，再攪拌冷卻至室溫，然后加入130～180ml異丙醇和15～19ml 2-氯乙醇的混合溶液，攪拌均勻后，采用鹽酸溶液調pH7，再采用無水乙醇洗滌，然后進行透析，最后冷凍干燥，即得羥乙基殼聚糖；

(3)制備復合骨支架材料：取羥乙基殼聚糖溶解在1wt％的醋酸溶液中，得到羥乙基殼聚糖溶液，羥乙基殼聚糖濃度為2～5wt％，往羥乙基殼聚糖溶液中加入纖維素和雙相磷鈣納米粉末，羥乙基殼聚糖、纖維素、雙相磷鈣納米粉末的質量比為2:1:1，室溫下攪拌均勻后，再脫氣使其分散均勻，然后將得到的溶液倒入24孔板中循環冷凍解凍處理3～9次，最后放入冷凍干燥機中進行干燥，即得；

步驟(2)中，所述堿化在-20℃冰箱內進行，堿化時間超過24h；

步驟(2)中，透析選用的是截留分子量在10000Da的透析袋，透析時間為2d以上；

步驟(3)中，所述循環冷凍解凍處理是指：放入-20℃冰箱內冷凍24小時，然后拿出來常溫下解凍12個小時，然后再放入-20℃冰箱內冷凍。

2.如權利要求1所述的羥乙基殼聚糖納米復合骨支架材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，Ca(NO₃)₂·4H₂O溶液的濃度為0.4M，(NH₄)₂HPO₄溶液的濃度為0.2M。

3.如權利要求1所述的羥乙基殼聚糖納米復合骨支架材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述焙燒在馬弗爐中進行，首先以10℃/min的速率升溫到1125℃，然后保持1h，最后隨爐降到常溫。

4.如權利要求1所述的羥乙基殼聚糖納米復合骨支架材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，鹽酸溶液濃度為0.1M。