[發明專利]一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法

在審

• 申請號: 201810378870.0
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN108440321A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 馬琳;李越;王守忠;張欽太;韓強;毛秀立;孟東霞;梁新新
• 申請（專利權）人: 山東祥維斯生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C227/40
• 分類號: C07C227/40;C07C229/12;C07C29/80;C07C31/08;C07C209/86;C07C211/04
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 楊筠

1.一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法，其特征在于：包括如下步驟：將廢母液先用氫氧化鈉處理回收部分三甲胺；再將反應液濃縮，趁熱加入無水乙醇，攪拌至常溫時過濾，濾液蒸餾回收乙醇。

2.如權利要求1所述的一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)廢母液用濃度為30wt％氫氧化鈉溶液處理，先按20-25ml/s的速率加入，之后用5-10ml/s的速率加入，加入終點為反應液pH為弱堿性，過程中產生的三甲胺進行回收；

(2)將步驟(1)反應液進行濃縮；

(3)向步驟(2)所得濃縮液中加入無水乙醇，過濾，濾餅回收利用；

(4)將步驟(3)中所得濾液進行蒸餾處理，回收乙醇。

3.如權利要求2所述的一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法，其特征在于：步驟(1)中用水對過程中產生的三甲胺進行回收。

4.如權利要求2所述的一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法，其特征在于：步驟(1)中廢母液和氫氧化鈉反應的終點為pH為7.0—8.0。

5.如權利要求2所述的一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法，其特征在于：步驟(2)中反應液在溫度95-100℃，壓力0.07MPa，濃縮至無氣泡產生為止。

6.如權利要求2所述的一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法，其特征在于：步驟(3)中趁熱加入無水乙醇，且攪拌，乙醇量為廢母液量的5wt％—25wt％。

7.如權利要求2所述的一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法，其特征在于：步驟(3)中在濃縮液為65-75℃時加入無水乙醇，期間開啟攪拌，攪拌速率為300-400rpm。

8.如權利要求2所述的一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法，其特征在于：步驟(3)中在溫度降低至20-25℃時，在真空度為0.07-0.09MPa條件下抽濾。

9.如權利要求1-8任一項所述的一種處理甜菜堿鹽酸鹽鈉法生產工藝廢母液的方法，其特征在于：步驟如下：

稱取甜菜堿鹽酸鹽鈉法合成的廢母液置于多口圓底燒瓶內，先按20ml/s的速率加入，之后用5ml/s的速率加入濃度為30wt％的氫氧化鈉溶液至pH＝7.5，逸出成的三甲胺用水吸收；

加熱至溫度為100℃，真空度0.07MPa條件下，攪拌速率為400rpm攪拌濃縮2h，濃縮至無氣泡產生為止；

溫度降至75℃時，趁熱加入無水乙醇，期間一直開啟攪拌，速率為400rpm；

溫度降至20℃時，在真空度0.07MPa條件下抽濾，得濾餅、濾液；

對濾液進行蒸餾，回收乙醇。