[發(fā)明專利]天然纖維素制備羧甲基纖維素銨

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810377789.0
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN108715617A
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發(fā)明（設計）人: 張雙劍;許士明;范思月;梁兆峰
• 申請（專利權）人: 山東一滕新材料股份有限公司
• 主分類號: C08B15/06
• 分類號: C08B15/06;C08B1/08;C08B11/12
• 代理公司: 泰安市誠岳專利代理事務所(特殊普通合伙) 37267
• 代理人: 翟燦鵬

本發(fā)明公開了天然纖維素制備羧甲基纖維素銨，由天然纖維素（精制棉/木漿）制備低灰分、高純度羧甲基纖維素銨的生產工藝，具體是由天然纖維素經(jīng)堿化、醚化、酸化、洗滌、銨化和干燥制備羧甲基纖維素銨。本發(fā)明不消耗有機溶劑，對于環(huán)境無污染，制備的羧甲基纖維素銨取代度：0.4?0.7，灰分≤0.5%，檢測1%水溶液的粘度：50?1000mPa.s，本發(fā)明具有良好的增稠性，焙燒后殘留小的特點，是一種優(yōu)良的粘結劑。

技術領域

本發(fā)明屬于天然高分子改性領域，涉及一種低灰分高純度羧甲基纖維素銨的制備方法，具體是由天然纖維素（精制棉或木漿）經(jīng)堿化、醚化、酸化、洗滌、銨化和干燥制備羧甲基纖維素銨。

背景技術

羧甲基纖維素銨（Ammonium Carboxymethyl Cellulose，縮寫ACMC），是一種離子型纖維素醚，其具有低堿金屬離子含量、低灰分、高純度的特點，廣泛應用在對堿金屬離子敏感的脫硝催化劑的生產中。因其可以有效的避免催化劑堿金屬中毒，同時具有良好的粘結、塑型作用，在脫硝催化劑中被廣泛應用。此外，羧甲基纖維素銨也適用于熒光粉的噴涂要求，可用于熒光粉的懸浮穩(wěn)定劑，干燥后避免了堿金屬離子對熒光粉發(fā)光中心離子和敏化離子的影響。

傳統(tǒng)生產羧甲基纖維素銨的方法是由羧甲基纖維素鈉制備，羧甲基纖維素鈉經(jīng)酸化、洗滌、銨化制備。這種工藝的不足是制備羧甲基纖維素鈉需要消耗較多的溶劑，且生產羧甲基纖維素銨的連續(xù)性差，生產的品質一般。

發(fā)明內容

為了克服以上缺陷，本發(fā)明從天然纖維素開始，生產過程中不消耗有機溶劑，減少了環(huán)境污染，大大降低了生產成本。

本發(fā)明的技術方案是：天然纖維素制備羧甲基纖維素銨，其特征在于：包括以下步驟：a、堿化反應：將粉碎后的100份精制棉或木漿加入到捏合機中，加入質量濃度為50%的70-100份液堿，抽真空，充氮氣置換2-4次，堿化溫度控制在15℃-30℃之間，堿化時間在0.5小時-1.5小時；b、醚化反應：加入40-55份氯乙酸進行醚化，醚化溫度控制在50℃-80℃，醚化時間控制在0.5小時-2小時；c、酸化反應：醚化結束將物料輸送至酸化釜中，加入濃度范圍在5%-40%的900-1100份酸溶液進行酸化，酸化溫度控制在15℃-30℃，酸化時間控制1小時-3小時，固液分離；d、洗滌、分離、銨化：將物料輸送至洗滌釜中，用物料的8-10倍水洗滌，分離，分離物質加入反應器中，加入45-59份碳酸銨進行銨化，干燥，粉碎制得成品，羧甲基纖維素銨的取代度：0.4-0.7，灰分含量≤0.5%。

本發(fā)明所述的酸溶液為硝酸、硫酸、高氯酸、氫碘酸、氫溴酸中的任意一種。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明從天然纖維素開始，生產過程中不消耗有機溶劑，減少了環(huán)境污染，大大降低了生產成本；本發(fā)明的羧甲基纖維素銨的取代度0.4-0.7，灰分含量≤0.5%，取代度均勻，溶液透亮度好，粘結性能優(yōu)越。

附圖說明

圖1為本發(fā)明羧甲基纖維素銨工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合詳細工藝進一步說明本發(fā)明的技術方案。

實施例1、將100份精制棉加入到捏合機中，加入80份液堿，堿化1.5小時，加入45份氯乙酸，升溫至75℃反應2小時。降溫，將物料輸送至酸化釜中，加入900份20%的硝酸進行酸化，酸化溫度25℃，反應2小時。離心過濾，將物料移至洗滌釜中，加入物料8倍的水進行洗滌，洗滌完離心。加入45份碳酸銨進行銨化。銨化結束干燥、粉碎。制得羧甲基纖維素銨成品指標為：灰分：0.45%；1%布式粘度為：959.8cp；取代度為0.55。