[發(fā)明專利]一種中空介孔生物玻璃微球的制備方法及應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810377542.9 | 申請(qǐng)日: | 2018-04-25 |
| 公開(公告)號(hào): | CN108455862A | 公開(公告)日: | 2018-08-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 趙娜如;崔易航;段海波;王迎軍 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C03C12/00 | 分類號(hào): | C03C12/00;C03C6/00;A61K47/02 |
| 代理公司: | 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人: | 馮炳輝 |
| 地址: | 510640 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 微球 生物玻璃 中空介孔 制備 介孔 水熱 十六烷基三甲基溴化銨 發(fā)明制備工藝 氨水 水解催化劑 四水硝酸鈣 選擇性刻蝕 乙醇水溶液 正硅酸乙酯 介孔微球 平均孔徑 時(shí)間調(diào)控 亞微米級(jí) 藥物載體 中空結(jié)構(gòu) 硅氧鍵 模板劑 納米級(jí) 載藥量 鈣源 硅源 緩釋 殼層 空腔 去除 應(yīng)用 放大 殘留 合成 貫穿 | ||
1.一種中空介孔生物玻璃微球的制備方法,其特征在于:該方法是以十六烷基三甲基溴化銨為介孔模板,在乙醇水溶液中,以氨水為水解催化劑,利用正硅酸乙酯為硅源,四水硝酸鈣為鈣源,先制得納米級(jí)生物玻璃微球,然后利用介孔微球表面及內(nèi)部硅氧鍵強(qiáng)度不同通過水熱選擇性刻蝕,得到中空結(jié)構(gòu),再經(jīng)高溫去除殘留的模板劑,最終獲得亞微米級(jí)中空介孔生物玻璃微球;其包括以下步驟:
1)在20-60℃條件下將0.1-5g十六烷基三甲基溴化銨溶于含有乙醇的水溶液中,攪拌5-30min,得到溶液A;
2)將1-10mL質(zhì)量濃度為37%的氨水加入到溶液A中,攪拌1-10min,得到溶液B;
3)將1-20mL正硅酸乙酯加入到溶液B中,攪拌10-60min,得到溶液C;
4)將0.45-9g四水硝酸鈣加入到溶液C中,攪拌1-24h,得到溶液D;
5)將溶液D離心,用去離子水洗滌3-5次,然后加入到100-500mL去離子水中,混勻,得到溶液E;
6)將溶液E置于水熱反應(yīng)釜中,在50-180℃條件下水熱2-48h,得到溶液F;
7)將溶液F離心所得白色固體,用水洗滌3-5次,然后在20-60℃條件下干燥;
8)將步驟7)合成的白色固體在500-800℃下焙燒3-10h,即可得到所需的中空介孔生物玻璃微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空介孔生物玻璃微球的制備方法,其特征在于:制得的中空介孔生物玻璃微球具有可控的空腔尺寸和貫穿殼層的介孔,介孔的孔徑為5-25nm,微球粒徑為200-700nm,微球的比表面積為100-800m2g-1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空介孔生物玻璃微球的制備方法,其特征在于:在步驟1)中,加入的乙醇水溶液體積為50-500mL,醇/水體積比為0.1-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空介孔生物玻璃微球的制備方法,其特征在于:在步驟7)中,干燥時(shí)間為12-48h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空介孔生物玻璃微球的制備方法,其特征在于:在步驟8)中,焙燒升溫速率為3℃/min。
6.一種權(quán)利要求1所述制備方法制得的中空介孔生物玻璃微球的應(yīng)用,其特征在于:為中空介孔生物玻璃微球作為藥物載體的應(yīng)用。
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